【儀器網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)自備飼料樣品，根據(jù)不同的飼料采用不同的處理方式：全價(jià)料、配合料、魚粉等采用微波消解前處理;預(yù)混料、雞肉粉采用濕法電熱板消解前處理樣品，微波消解處理液用石墨爐檢測(cè)鎘，濕法電熱板處理液用火焰檢測(cè)鎘，以國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作質(zhì)控，每個(gè)樣品測(cè)三次考察儀器精密度。

本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)儀器采用北京海光儀器公司新研發(fā)的HGA-E50串聯(lián)式火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)。本次試驗(yàn)證明，HGA-E50石墨爐-火焰一體原子吸收光譜儀在測(cè)量飼料中鎘時(shí)有良好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，石墨爐法和火焰法均能準(zhǔn)確測(cè)量飼料中的鎘。

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實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和樣品

硝酸：優(yōu)級(jí)純

高氯酸：優(yōu)級(jí)純

標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

質(zhì)控樣：國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 10020 (柑橘葉)、GBW 10050 (大蝦)、GBW 10024(扇貝)

樣品：自備多種飼料樣品，粉碎、分裝后備用

1.2 儀器

電熱板(EG37A PLUS，萊伯泰科儀器有限公司);微波消解儀(HGW-60，北京海光儀器有限公司);原子吸收光譜儀(HGA-E50，北京海光儀器有限公司)。

1.3 樣品前處理

微波消解法：準(zhǔn)確稱取樣品0.3g(精確到0.001)于聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL硝酸，設(shè)置微波消解儀參數(shù)，按照表1中升溫程序進(jìn)行樣品消解，消解完成后，卸下消解罐，放入加熱套于120 ℃溫度下趕酸至罐內(nèi)液體剩余大約1mL用去離子水定容至25 mL容量瓶中，搖勻后靜置待測(cè)，同時(shí)做樣品空白。微波消解儀升溫程序見表1。

電熱板消解法：準(zhǔn)確稱取0.5g(精確到0.0001)于100mL三角瓶中，用少量去離子水潤(rùn)濕，加入5mL硝酸、2mL高氯酸，三角瓶上加蓋彎管小漏斗，放置電熱板低溫消解，按表1的消解步驟逐步升溫。消解過程中若紅棕色氣體冒盡后液體顏色變深，補(bǔ)加1mL硝酸和0.5mL高氯酸，繼續(xù)消解直至顏色褪去。消解到最后一步時(shí)，取下三角瓶冷卻，用少量去離子水沖洗漏斗，沖洗液流入三角瓶中，取下漏斗，三角瓶敞口放電熱板上，升溫到220℃，繼續(xù)趕酸消解。待三角瓶中液體剩余1mL左右，取下晾涼，用去離子水定容至25 mL容量瓶中，搖勻靜置備用。

1.4 儀器條件和外標(biāo)曲線

由于樣品基質(zhì)復(fù)雜，石墨爐法檢測(cè)時(shí)選擇硝酸鈀(0.2%)和磷酸二氫銨(1%)兩種基體改進(jìn)劑，分別進(jìn)5 μL，優(yōu)化石墨爐升溫程序及積分時(shí)間，石墨爐原子化儀器升溫程序如表2，讀數(shù)時(shí)間1.6 s，氘燈扣背景方式;火焰法光譜帶寬0.2 nm，選擇不扣背景方式。在228.75 nm波長(zhǎng)下檢測(cè)樣品溶液中的鎘含量。

1.5 測(cè)量及結(jié)果

外標(biāo)曲線石墨爐法和火焰法一次擬合相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和0.9997，截距分別為0.0048和0.0029。分別取樣品上清液進(jìn)樣，質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及飼料樣品測(cè)量結(jié)果見表3。

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