【儀器設(shè)備網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》和《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法,使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀建立了水和土壤中VOCs的檢測方法,方法快速高效、靈敏、準(zhǔn)確可靠。
本實驗使用了LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀,參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》,建立了水中揮發(fā)性有機物的測定方法。方法得到的58種揮發(fā)性有機物的校正曲線R2 都在0.995以上,回收率為87.1%~110.3%,RSD為1.5%~10.8%,完全滿足HJ 639-2012中相應(yīng)的要求。
本實驗使用了LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀,參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》,建立了土壤中揮發(fā)性有機物的測定方法。方法得到的64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%,RSD為2.0%~11.4%,完全滿足HJ 605-2011中相應(yīng)的要求。
第一篇:吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中58種VOCs
1、 儀器和設(shè)備
1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;
1.2 7820A氣相色譜儀,安捷倫公司;
1.3 5977B質(zhì)譜儀,安捷倫公司;
1.4 樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;
1.5容量瓶:50 mL棕色容量瓶,A級。
2、 試劑和材料
2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水;
2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);
2.3 內(nèi)標(biāo)貯備溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
2.4 替代物貯備溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=2000μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
2.6標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.5),避光低溫保存;
2.7 內(nèi)標(biāo)中間液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.3),避光低溫保存;
2.8替代物中間液:ρ=25μg/mL用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.4),避光低溫保存。
3.1.2 GCMS檢測條件
色譜柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:220℃;
柱流速:1mL/min(恒流);
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;
柱箱溫度:35℃,保持2min,以5℃/min升溫至120℃,保持1min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。
離子源:EI 源;
離子源溫度:230℃;
掃描方式:全掃描,掃描范圍:m/z 35~270 amu;
溶劑延遲:2.0min;
接口溫度:260℃。
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第二篇:吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測定土壤中64種VOCs
1、儀器和設(shè)備
1.1 PT1000全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;
1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀,安捷倫公司;
1.3 樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
1.4容量瓶:A 級,50mL。
2、試劑和材料
2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水;
2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);
2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=200μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
2.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=125μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,濃度均為125μg/mL。
2.5 替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=200μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,濃度均為200μg/mL
2.6 標(biāo)準(zhǔn)工作液(含替代物):ρ=10μg/mL
3.4 GC-MS檢測條件
色譜柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
柱流速:1mL/min(恒流);
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;
柱箱溫度:35℃,保持4min,以5℃/min升溫至125℃,保持0min
后運行:280℃,5min。
四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:290℃;
掃描模式:全掃描(SCAN),掃描范圍:m/z 35~270 amu。
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