【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】目前,水中亞硝酸鹽的測定方法主要為重氮偶合分光光度法。該方法分析周期長、分析效率低,難以滿足大批量水樣的檢測要求。海光連續(xù)流動分析儀可直接測定水中亞硝酸鹽,該方法將經(jīng)典的化學(xué)分析方法應(yīng)用通過計算機軟件進行控制,自動完成每一個樣品的分析測定,使實驗室工作基本達到自動化。
連續(xù)流動法測定地表水中亞硝酸鹽的標準曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.9996,加標回收率為≥95%,測定結(jié)果準確可靠。連續(xù)流動法分析速度快、試劑消耗量少、可批量檢測,減少了試劑對操作人員的傷害。適用于水中亞硝酸鹽的測定。
一、儀器原理
通過自動進樣裝置采集樣品,樣品和試劑在蠕動泵的驅(qū)動下進入化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng),在密閉的管路中連續(xù)流動反應(yīng),反應(yīng)液流被空氣氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,樣品與試劑按照特定的順序和比例混合、反應(yīng),顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測。
二、反應(yīng)原理
水樣經(jīng)過透析膜,在酸性條件下與磺胺反應(yīng)生成重氮鹽,最后與萘基乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料,該化合物在波長520nm處有最大吸收,根據(jù)朗伯-比爾定律可得出待測物含量。
三、實驗部分
1、主要儀器
HGCF-100型連續(xù)流動分析儀(北京海光儀器有限公司)。
2、試劑
鹽酸、磷酸、氫氧化鈉、磺胺、(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽。在測試中若未做特別說明,化學(xué)試劑均使用分析純,酸均使用優(yōu)級純。配制試劑所用的水為新鮮制備純凈水。均需在測試完畢后放入冰箱冷藏,大部分試劑溶液的保存期在1個月以內(nèi)。
3、實驗步驟
3.1 標準曲線的制備
標準系列:分別移取0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5 .0mL 濃度為100 mg/L的亞硝酸鹽標準使用液于六個100mL容量瓶中,用純水定容,搖勻(相應(yīng)濃度為分別為0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L)。
3.2 儀器工作條件
蠕動泵泵速:12轉(zhuǎn)/min;實驗波長:520 nm;取樣時間:90 s;清洗時間:140 s;積分時間:20 ms;計算方法:峰高法。
3.3 樣品測定方法
按照順序依次打開電腦、自動進樣器、儀器主機等電源開關(guān),打開操作軟件。設(shè)定亞硝酸鹽對應(yīng)的儀器條件,新建文件,并輸入標準系列的數(shù)目及其濃度值,樣品個數(shù)、樣品重復(fù)測量次數(shù)等參數(shù)。將所有試劑管放入純水中,啟動蠕動泵。在基線穩(wěn)定后,根據(jù)測量序列依次測定標準系列和樣品溶液。分析結(jié)束后,用純水清洗管路約20min,然后將所有泵管放在空氣中,直至管路中液體全部排空。停止泵,松開泵蓋,依次關(guān)閉各部件電源。
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