【中國(guó)儀器儀表網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】連續(xù)流動(dòng)分析方法測(cè)定海水中的氨氮，具有線性好、檢出限低、準(zhǔn)確度和精密度高的特點(diǎn)，且每小時(shí)能分析30個(gè)樣品，耗時(shí)少，試劑消耗少，操作簡(jiǎn)單，適合大批量海水樣品的分析。

本實(shí)驗(yàn)方法在0.02~0.2 mg/L范圍內(nèi)的線性方程為y = 0.2259x + 0.000 9，相關(guān)系數(shù)為0.9995。方法檢出限0.002mg/L。該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，適合批量樣品的分析，可大大提高工作效率。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑、材料和儀器

氯化銨、二水合亞硝基鐵氯化鈉、酒石酸鉀鈉、檸檬酸三鈉、鹽酸、氫氧化鈉、聚氧乙烯月桂醚、水楊酸鈉、二氯異氰脲酸鈉：均為優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。實(shí)驗(yàn)用水為新鮮制取的無(wú)氨水。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.819g氯化銨溶于水中，定容至1000mL，得到氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，將其逐級(jí)稀釋即得所需標(biāo)準(zhǔn)溶液。

HGCF-100型連續(xù)流動(dòng)分析儀：北京海光儀器有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

通過(guò)蠕動(dòng)泵，將水樣與緩沖溶液混合，實(shí)現(xiàn)酸度調(diào)節(jié)和對(duì)干擾物質(zhì)的掩蔽;然后，依次與堿性水楊酸鈉溶液、亞硝基鐵氰化鈉溶液和二氯異氰脲酸鈉溶液混合;在堿性介質(zhì)中，水樣中的氨、銨離子與二氯異氰脲酸鈉溶液釋放出的次氯酸根反應(yīng)生成氯胺，在45℃加熱條件下和亞硝基鐵氰化鈉催化作用下，氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)生成5-氨基水楊酸，然后進(jìn)一步縮合生成靛酚藍(lán);在660 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

樣品采集后立即用微孔濾膜抽濾裝置過(guò)濾后貯于聚乙烯瓶中，如不能立刻分析，應(yīng)冷凍保存。

二、結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系、精密度和檢出限

將氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0.02、0.04、0.06、0.1、0.2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，得到線性方程為：y = 0.2259x + 0.0009，其相關(guān)系數(shù)為0.9995。對(duì)質(zhì)量濃度為0.1mg/L的氨氮溶液進(jìn)行7次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果的RSD為0.7%，精密度良好。平行測(cè)定空白溶液11次，計(jì)算得到方法檢出限為0.002 mg/L。

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