【儀器儀表商務(wù)網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】為檢測(cè)百合中的多種重金屬元素含量,使用微波消解儀對(duì)其進(jìn)行前處理,在此我們探索了最適合的消解參數(shù),該方法具有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)選擇的百合花及百合桿樣品,取樣量為0.5g,加入采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃,保溫30min左右,溶液澄清透明,可用于上機(jī)檢測(cè)。
儀器與試劑
1、儀器
新儀TANK 40微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)。
實(shí)驗(yàn)方法
1、消解
稱取風(fēng)干粉碎后的百合花及百合桿樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng),組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液中含有白色沉淀。
2、調(diào)整消解參數(shù)
重新稱取百合花及百合桿樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng),組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明。
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