【中國儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應用】本文根據(jù)GB/T 23993-2009《水性涂料中甲醛含量的測定》標準,采用乙酰丙酮分光光度法應用UV-5800紫外可見分光光度計對水性涂料中甲醛含量進行測試,實驗方法簡單,實驗結(jié)果可靠,該方法可快速測定涂料中的甲醛含量。
GB 18582-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》中規(guī)定,游離甲醛含量不能超過100mg/Kg,國家環(huán)境標志產(chǎn)品要求甲醛的含量不能超過10ppm。
實驗準備
01
實驗原理
采用蒸餾方法將樣品中的甲醛蒸出,在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,餾分出的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下生成穩(wěn)定的黃色化合物,冷卻后在波長412nm處進行吸光度測試。根據(jù)標準工作曲線,計算試樣中甲醛的含量。
02
實驗選用儀器設(shè)備
上海元析儀器有限公司
UV-5800紫外可見分光光度計
蒸餾裝置,電加熱套,水浴鍋
03
試劑
乙酸銨
冰乙酸(ρ=1.055g/ml)
乙酰丙酮(ρ=0.975g/ml)
乙酰丙酮溶液:0.25%(體積分數(shù)),稱取25g乙酸銨,加適量水溶解,加3ml冰乙酸和0.25ml已蒸餾過的乙酰丙酮試劑,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,調(diào)整pH=6。此溶液于(2~5)℃貯存,可穩(wěn)定一個月
甲醛標準儲備液:1000mg/L
甲醛標準使用液:取1ml甲醛標準儲備液用水定容至100,標準使用液的濃度為10mg/L
實驗過程
01
標準曲線繪制
分別取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mL甲醛標準使用液于50ml比色管中,純水定容,加入2.5ml乙酰丙酮溶液,搖勻,在60℃恒溫水浴中加熱30min,取出后冷卻至室溫,用10mm比色皿(用水做參比)在紫外可見分光光度計上于412nm處測量吸光度。
02
樣品處理
稱取攪拌均勻的試樣0.5g左右置于已預先加入20ml水的蒸餾瓶中,輕輕搖勻,在蒸餾瓶中加入少量沸石,在餾分接收器中預先加入適量水,浸沒餾分出口,餾分接收器的外部用冰水浴冷卻。加熱蒸餾,使試樣蒸至近干,取下餾分接收器,用水稀釋至刻度,待測。
在已定容的餾分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液,搖勻。在60℃的恒溫水浴中加熱30min,取出后冷卻至室溫,用10mm比色皿(以水為參比)在紫外可見分光光度計上于412nm波長處測吸光度。同時在相同條件下做空白樣(水),測得空白樣的吸光度。
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