【儀器儀表網 行業(yè)應用】本文參考GB7493-87《水質 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》對水中亞硝酸鹽氮進行測量。
按照GB 7493-87《水質 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》,使用UV-9000紫外可見分光光度計測試水中亞硝酸鹽氮,測得水樣中亞硝酸鹽氮的含量為0.016mg/L,重復性和精密度良好,試驗回收率為92.7%~96.7%,實驗結果符合要求,儀器可以滿足此類實驗的需求。
材料與分析儀器
實驗原理
在磷酸介質中,pH值為1.8時,試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應生成重氮鹽,它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯生成紅色染料,在540nm波長處測定吸光度。
實驗儀器
UV-9000型紫外可見分光光度計
(上海元析儀器有限公司)
實驗試劑
在測定過程中,均使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析純試劑,實驗用水均為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水、亞硝酸鈉、純水
4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)
N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)
磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml
實驗方法
01
標準溶液的配置
顯色劑:500ml燒杯內置入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺,再將1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中,轉移至500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,保存于2~5℃,至少可穩(wěn)定一個月。
亞硝酸鹽氮標準貯備液(250mg/L):稱取1.232g亞硝酸,溶于150ml水中,定量轉移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。本溶液貯存于棕色試劑瓶中,加入1ml氯仿,保存在2~5℃,至少可穩(wěn)定一個月。
亞硝酸鹽氮中間標準液(50.0mg/L):取亞硝酸鹽氮標準貯存溶液50.00ml置250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。
亞硝酸鹽氮標準工作液(1.00mg/L):取亞硝酸鹽氮中間標準液10.00ml于500ml容量瓶內,水稀釋至標線,搖勻。此溶液使用時,當天配制。
02
標準曲線的繪制
取6個50ml容量瓶,分別加入亞硝酸鹽氮標準工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml,用水稀釋至標線,加入顯色劑1.0ml,密塞,搖勻,靜置。加入顯色劑20min后、2h以內,在540nm的最大吸光度波長處,用光程10mm的比色皿,以實驗用水做參比,測量溶液吸光度。同時做空白試驗。根據試驗結果繪制標準曲線,結果如下:
C=15.36A+0.0384, r=0.995
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