【中國儀器儀表網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)建立了用萊伯泰科高效快速溶劑萃取儀(HPSE)提取飼料中的多氯聯(lián)苯與六氯苯、MultiVap-10定量平行濃縮儀濃縮和M64高通量平行濃縮儀濃縮后用氣相色譜儀進(jìn)行檢測的一整套方法，該方法能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求，可以提供領(lǐng)域范圍內(nèi)的良好應(yīng)用。

　　現(xiàn)參考標(biāo)準(zhǔn)“GB/T 34270-2017飼料中多氯聯(lián)苯與六氯苯的測定 氣相色譜法”來進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)的分析。

　　1、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器和設(shè)備

　　HPSE系列高效快速溶劑萃取儀，萊伯泰科

　　MultiVap-10定量平行濃縮儀，萊伯泰科

　　M64高通量平行濃縮儀，萊伯泰科

　　7890B氣相色譜儀，安捷倫

　　1.2 試劑耗材

　　正己烷、丙酮(色譜純);快速溶劑萃取溶劑：用正己烷(1.2.1)和丙酮(1.2.2)按1:1體積比混合;7種多氯聯(lián)苯與六氯苯混標(biāo)(1mg/L，溶劑為正己烷);硅藻土：置于馬弗爐中400℃烘4h，冷卻后置于玻璃瓶中于干燥器內(nèi)保存;微孔濾膜 0.22μm，PTFE，LabTech;

　　1.3樣品處理

　　1.3.1 提取稱取約10g(精確至0.001g)試樣于研缽中，加入1g硅藻土，研磨均勻后裝填至34mL的萃取罐中。萃取溶劑為丙酮正己烷混合溶劑(1.2.3)，系統(tǒng)壓力10.34Mpa，萃取溫度100℃，加熱平衡時(shí)間5min，靜態(tài)萃取時(shí)間10min，沖洗體積60%，N2吹掃90s，循環(huán)運(yùn)行1次，萃取液收集到50mL濃縮杯中，待濃縮，具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如圖1所示。

　　1.3.2 濃縮

　　將濃縮杯置于MultiVap-10定量平行濃縮儀中，濃縮溫度32℃，壓力1psi，在定容模式下濃縮至1mL，然后置換溶劑為正己烷，再加入4ml正己烷，轉(zhuǎn)移至15mL離心管待凈化。

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