【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考EPA 3052:1996方法對(duì)云母基珠光顏料進(jìn)行前處理，采用火焰原子吸收法對(duì)其中的鉛進(jìn)行了分析測(cè)定，并進(jìn)行了樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，該方法對(duì)低含量(10ppm以下)云母基珠光顏料中鉛可以進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

　　一、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 試劑和樣品

　　硝酸：優(yōu)級(jí)純，密度1.42g/mL;

　　氫氟酸：優(yōu)級(jí)純，密度1.15g/mL;

　　樣品：云母基珠光顏料。

　　1.2 主要儀器

　　原子吸收GGX-830(北京海光儀器有限公司)、微波消解儀HGW-60(北京海光儀器有限公司)

　　?GGX-830

　　原子吸收分光光度計(jì)

　　HGW-60

　　微波消解儀

　　1.3 樣品前處理

　　準(zhǔn)確稱取樣品約0.5g(精確至0.0001)，置于干凈的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，放入微波消解儀中進(jìn)行消解，將升溫速率設(shè)定為8℃/min，分別在120℃、150℃各保溫5min，在180℃保溫10min，冷卻，取出消解罐，放在趕酸儀中趕酸至剩余2~3mL液體，冷卻后轉(zhuǎn)移到25mL的容量瓶中定容，搖勻，待測(cè)。同樣方法做平行加標(biāo)和樣品空白。

　　注：趕酸過程中不得將溶液蒸干，如果不趕酸的話需要加入硼酸溶液測(cè)量。

　　1.4 分析條件和儀器參數(shù)

　　原子吸收光譜分析中，不同的測(cè)量條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。表1中給出了測(cè)定的最佳工作條件。

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