【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】微量的砷化物就可以造成化工生產(chǎn)過程中的諸多催化劑的不可逆的永久中毒。根據(jù)GB/T 6324.11-2021，測定液體化工產(chǎn)品中微量砷的方法為：原子熒光法。

　　測定步驟如下：

　　1.繪制工作曲線：

　　準(zhǔn)備6個(gè)50mL容量瓶，采用opus電子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式，設(shè)置6個(gè)分液體積分別為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，排氣泡后進(jìn)行分液，將此6個(gè)體積的砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.00ng/mL)分別加入6個(gè)容量瓶中，用瓶口分配器再分別加入2.5mL鹽酸、10mL硫脲-抗壞血酸溶液(50g/L)，冷卻至室溫后用水稀釋至刻度，搖勻，相對應(yīng)的砷濃度分別為0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL。

　　將原子熒光光度計(jì)調(diào)至最佳工作條件，用鹽酸溶液(1+19)作載流液、硼氫化鉀溶液(15g/L)作還原劑，以載流溶液為空白溶液，測定溶液的熒光強(qiáng)度。

　　以上述溶液中砷的質(zhì)量濃度(單位：ng/mL)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的扣除空白后的凈熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

　　2.測定：

　　稱取0.1~1g樣品，精確到0.1mg，置于壓力消解器的消解內(nèi)罐中，加入5mL硝酸浸泡不少于12h。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放人恒溫干燥箱，140~160℃保持3~4h，自然冷卻至室溫，然后緩慢旋松不銹鋼外套，將消解內(nèi)罐取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，放在控溫電熱板上于120℃趕去棕色氣體。取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水洗滌內(nèi)罐3次，加入2.5mL鹽酸、10mL硫脲-抗壞血酸溶液，冷卻至室溫后用水稀釋至刻度，搖勻待測。

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