【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文利用東西分析生產(chǎn)的GC-MS3200型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀建立測試鋰電池電解液中有機(jī)成分分析的方法,該方法線性范圍寬,線性關(guān)系良好,方法重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,可供相關(guān)人員參考。
PART ONE實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
GC-MS 3200型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;
碳酸酯(EMC、DEC、PC、EC、VC)標(biāo)準(zhǔn)品;
乙腈(AN)標(biāo)準(zhǔn)品;
乙酸乙酯(色譜純)。
實(shí)驗(yàn)條件氣相色譜儀條件
色譜柱:Equity-5(30m×0.25mm×0.25um)石英毛細(xì)管柱;
恒流模式;
柱流量:1ml/min;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比50:1;
進(jìn)樣量:1μL;
進(jìn)樣口:260℃;
柱箱升溫程序:40℃保持1min, 以20℃/min 速率升至260℃保持5min。
質(zhì)譜儀條件
離子源:EI源;電子能量:70eV;離子源溫度:200℃;接口溫度:280℃;
掃描方式:全掃描,掃描范圍:(35-350)amu。
樣品前處理
電解液樣品用乙酸乙酯將鋰電池電解液稀釋至合適的倍數(shù),直接上機(jī)即可。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
準(zhǔn)確稱量一定量的各目標(biāo)物組分標(biāo)準(zhǔn)品用乙酸乙酯溶解定容配制混標(biāo)母液,將混標(biāo)母液用乙酸乙酯逐級稀釋至一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(見表2),按照上述儀器條件從低濃度到高濃度進(jìn)行測定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線方程見表3。
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