【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用 】本方案參考《GB 5009.268-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》建立了一種利用萊伯泰科D-Master全自動(dòng)消解儀進(jìn)行牛奶的消解,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS檢測(cè)牛奶中3種有害重金屬檢測(cè)的分析方法。
該方案可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化消解、大批量處理樣品,消解方法簡(jiǎn)單易操作,減少人員用量、有效避免和減少試劑對(duì)分析人員造成的健康危害、減少人為誤差。檢測(cè)結(jié)果證明使用萊伯泰科的全自動(dòng)消解儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有方法簡(jiǎn)單易操作、檢測(cè)準(zhǔn)確性好、精密度高,可以實(shí)現(xiàn)消解食品類(lèi)樣品全程自動(dòng)化的檢測(cè)。
1、儀器設(shè)備
TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng),Milestone
D-Master全自動(dòng)消解儀,萊伯泰科
MiniLab3000液體處理平臺(tái),萊伯泰科
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS,萊伯泰科
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置,設(shè)置程序,儀器自動(dòng)配置2%硝酸的混合標(biāo)準(zhǔn)系列(Cr、As、Pb):溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。
2.2 內(nèi)標(biāo)溶液配置
使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)自動(dòng)配置10μg/L 的Ge、In、Rh、Re、Sc混合內(nèi)標(biāo)溶液(2%硝酸)。
3、樣品前處理
3.1 清洗制備實(shí)驗(yàn)室器皿
將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系統(tǒng)中,運(yùn)行相應(yīng)程序,等待程序運(yùn)行結(jié)束,再將清洗好的罐體拿出。
3.2 消解樣品
稱(chēng)取1.0g±0.0001g待測(cè)樣品于消解管中,加入8mL硝酸,搖勻0.5min,在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解150min。上升冷卻5min,加入2mL過(guò)氧化氫,搖勻0.5min,繼續(xù)在全自動(dòng)消解儀上120℃加熱消解60min。上升冷卻10min,用水定容25mL,待測(cè)。
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