【儀器網(wǎng) 行業(yè)應用】本文依據(jù)GDOHTQC001-2020化學品中揮發(fā)性有機物檢測方法,通過頂空進樣與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),建立了油漆樣品中揮發(fā)性有機物的測定方法。使用VF-624ms毛細管柱對樣品中的各組分進行有效分離,并通過質(zhì)譜檢測技術(shù)進行鑒定。研究共識別出16種組分,所有組分的檢索相似度均超過85%,且面積百分含量的重復性表現(xiàn)良好,滿足了相關(guān)檢測標準的要求。
實驗部分
儀器設(shè)備與試劑
GC-MS 3250型氣質(zhì)聯(lián)用儀、頂空進樣器、移液槍、20mL頂空瓶(帶鋁蓋和PTFE/硅膠頂空瓶墊)和壓蓋鉗等。
儀器條件
頂空進樣器條件
樣品溫度:50℃加熱30min;
閥箱溫度:115℃,管路溫度:120℃;
加壓時間:0s,取樣時間:20s,定量環(huán)平衡時間:5s;
進樣時間:25s,吹洗時間:2min。
氣相色譜儀條件
色譜柱:VF-624ms(30m×0.25mm×1.4μm)毛細管柱;
載氣:高純氦氣,柱壓:35KPa;
進樣方式:分流進樣,進樣量:1mL,分流比:75:1;
進樣口:250℃;
柱箱溫度:35℃保持3min,以5℃/min升至100℃保持0.5min,再以20℃/min升至200℃保持1min。
質(zhì)譜儀條件
離子源:EI源;電子能量:70eV;離子源溫度:200℃;接口溫度:250℃;
掃描方式:全掃描;掃描范圍:10u-400u;
采集時間:0min-20min;
掃描周期:0.5s;
電子倍增器高壓:500V。
樣品前處理
取5mL油漆樣品于20mL頂空瓶中,用壓蓋鉗密封后,置于頂空進樣器中加熱平衡30min后進GC-MS分析。
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