【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】傳統(tǒng)農(nóng)藥成分分析預(yù)處理方法(QuEChERS方法)是一種在法醫(yī)學(xué)中毒分析的有效的預(yù)處理方法。適用于全血樣品中藥物、毒物提取。本方法是一種可以提取多種成分穩(wěn)定且可靠的樣品預(yù)處理方法。但傳統(tǒng)QuEChERS方法均為手動(dòng)操作流程,特別樣品量較大時(shí)傳統(tǒng)手工難以應(yīng)對(duì),需要很長(zhǎng)時(shí)間才能完成操作。
本應(yīng)用介紹了以全自動(dòng)方法進(jìn)行QuEChERS萃取流程的案例,以省力、高效和提高樣品預(yù)處理精度為目的,學(xué)會(huì)所發(fā)表了運(yùn)用全自動(dòng)液體萃取平臺(tái)ATLAS-LEXT進(jìn)行全血樣品預(yù)處理方法開(kāi)發(fā)及方法學(xué)評(píng)價(jià)的相關(guān)內(nèi)容。
▌實(shí)驗(yàn)方法
試劑
阿普唑侖Alprazolam、溴西泮Bromazepam、溴替唑侖Brotizolam、氯硝西泮Clonazepam、地西泮Diazepam、依替唑侖Etizolam、氟硝西泮Flunitrazepam、氟西泮Flurazepam、尼美西泮Nimetazepam、硝西泮Nitrazepam、奧沙西泮Oxazepam、三唑侖Triazolam和卡馬西平Carbamazepine、奎硫平Quetiapine、唑吡坦Zolpidem,共計(jì)15種(全血樣品中添加濃度為1~200ng/mL)
預(yù)處理
采用QuEChERS自動(dòng)化方式預(yù)處理供LC/MS分析: ATLAS-LEXT自動(dòng)預(yù)處理流程見(jiàn)圖1。取添加上述藥物的120μL血液樣品的試管A,加去離子水振蕩,稀釋5倍。取含有QuEChERS提取鹽*0.1g和2個(gè)不銹鋼珠的試管B,加乙腈2000μL和內(nèi)標(biāo)溶液20μL,振蕩30秒鐘,向試管B中添加試管A稀釋血液樣品500μL,振蕩3分鐘,在2000×g下離心5分鐘,防乳化傳感器確認(rèn)后取上清液2000μL,轉(zhuǎn)移至試管C中。氮?dú)獯蹈珊蠹蛹状?50μL,振蕩30秒后再溶解,移取至自動(dòng)進(jìn)樣器瓶中待分析。(所需時(shí)間: 30分鐘/樣品)
▌總結(jié)
我們?cè)敿?xì)驗(yàn)證了添加溶劑和提取鹽的含量、移液時(shí)的針位的高度等內(nèi)容,開(kāi)發(fā)出一種盡可能減少提取過(guò)程中目標(biāo)物損失的程序。方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明,其可以自動(dòng)化的執(zhí)行手工預(yù)處理的全部程序。
1. 使用QuEChERS提取鹽的乙腈提取法(LC/MS用提取法)
2. 使用QuEChERS提取鹽的乙腈提取法+dSPE純化處理的試樣制備法(GC/MS用提取法)
我們?cè)敿?xì)驗(yàn)證了添加溶劑和提取鹽的含量經(jīng)確認(rèn),2種操作方法都沒(méi)有殘留發(fā)生。本法具有穩(wěn)定的操作性、良好的定量重現(xiàn)性,是一種具有極高實(shí)用性的自動(dòng)化萃取方法。
自動(dòng)預(yù)處理裝置 ATLAS-LEXTTM
操作簡(jiǎn)單,功能可編輯
設(shè)計(jì)緊湊,可置于通風(fēng)櫥內(nèi),有效避免操作者與生物樣品的接觸
具有較高的萃取能力,萃取回收率滿足要求
……………… ……………… ……………… ……………… ……………… ………………
更多詳細(xì)內(nèi)容,請(qǐng)點(diǎn)擊“免費(fèi)下載全文”查看。