【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】2022年1月1日,《建設(shè)用地土壤污染修復(fù)方案編制導(dǎo)則》(DB11/T1280-2021)將開始具體實施。萊伯泰科特的土壤前處理方法,即:使用D-MASTER全自動消解儀四酸法處理土壤類樣品,該前處理方法簡單、高效率、自動化程度高,可以實現(xiàn)迅速、穩(wěn)定、高效率的樣品處理效果,減少實驗人員的操作強(qiáng)度。
實驗部分
1、儀器和設(shè)備
D-MASTER全自動消解儀
TF-36消解管
LabMS 3000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
2、試劑和標(biāo)物
鹽酸(HCl)硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%~68%,AR高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%,AR氫氟酸(HF)GSS-5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
3、實驗過程
D-MASTER全自動消解儀消解步驟
(1)稱取樣品0.1g~0.2g(精確至0.0001g)置于50mL TF-36消解管中
(2)將消解管置于全自動消解儀樣品架上設(shè)置自動消解程序
第一步預(yù)消解:
硝酸4mL
鹽酸4mL
搖勻1min,下降至加熱模塊150℃加熱30min
第二步消解+趕酸:
上升冷卻5min后補(bǔ)酸
硝酸4mL
氫氟酸4mL
高氯酸2mL
搖勻2min,下降至加熱模塊170℃加熱210min
第三步冷卻定容:
上升冷卻60min后
自動定容至50mL待測
(3)消解后狀態(tài)照片
(4)說明
為避免高氯酸發(fā)生爆炸,高氯酸須與硝酸組合使用,或者加入硝酸反應(yīng)一段時間后再加入高氯酸;
趕酸時注意避免將樣品蒸干;
由于土壤種類較多,所含有機(jī)質(zhì)及硅酸鹽差異較大,消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。
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