【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】為了更好的檢測土壤中的一些重金屬元素，國家環(huán)境保護(hù)局出臺了相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)“GB/T 17141-1997”——電熱板加熱“四酸法”消解土壤+石墨爐原子吸收分光光度法和“HJ491-2019”——石墨消解法+火焰原子吸收分光光度計法。

本文建立了土壤的全自動濕法消解(石墨消解機器人消解)具體消解方法，結(jié)果表明此方法可以用于原子吸收法測定鉛、鎘、銅、鋅、鎳、鉻等元素的前處理，且消解效果很好，六個平行樣檢測結(jié)果全部在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，且平行樣的精度(RSD)均小于2%;另外，消解速度也很快，總共消解時間不到4個小時。

一、實驗儀器和試劑

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的去離子水。

1.1 主要儀器

石墨消解機器人(北京海光儀器有限公司HGD-10)、原子吸收分光光度計(北京海光儀器有限公司GGX-830)、分析天平等。

1.2 主要試劑

鹽酸：優(yōu)級純。硝酸：優(yōu)級純。氫氟酸：優(yōu)級純。高氯酸：優(yōu)級純。

1.3 測試樣品

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW 07450。

二、樣品全自動消解

2.1 建立序列

根據(jù)所處理的樣品量及消解管想要放置的位置建立相應(yīng)的序列，本文選取了9個樣品位(共42個樣品位)放置帶處理樣品。如下圖1所示(黑色圓放置樣品，白色放置)：

2.2 建立方法

準(zhǔn)確稱取待測樣品0.5g(精確至0.0001g)左右放入聚四氟乙烯消解管中，按下表所示建立消解方法。

2.3 運行程序

在運行界面，調(diào)用上述新建的序列和方法，點擊運行，儀器自動完成全過程。

三、樣品的測試結(jié)果

消解后的樣品采用原子吸收分光光度計進(jìn)行測量(鉛、鎘：石墨爐原子化法;銅、鋅、鎳、鉻：火焰原子化法)，六個平行樣品的測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，且平行樣品的精密度(RSD)也很好，具體結(jié)果見下表2。

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