【中國(guó)儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】明膠(Gelatin)是由動(dòng)物膠原部分降解而成為白色或淡黃色、半透明、微帶光澤的薄片或粉粒。這類樣品在消解過(guò)程中很容易發(fā)生類似于爆炸的壓力突增現(xiàn)象,俗稱"爆罐"。為了解決此問(wèn)題,本文提供了下面安全有效的方法,此法可提升明膠類樣品在微波消解過(guò)程中的安全性和消解效率。
材料與分析儀器
樣品名稱:魚油軟膠囊
試 劑:硝酸65%,AR;過(guò)氧化氫30%,AR
儀器配置:元析儀器MWD-630密閉式智能微波消解儀
樣品個(gè)數(shù):10個(gè)
操作過(guò)程
01
1. 分別取1顆魚油膠囊(約1.0g),小心置于各個(gè)內(nèi)罐杯體底部。
02
分別加入5ml過(guò)氧化氫,輕輕晃動(dòng)杯體,以免膠囊沾黏在杯體底部。
03
將內(nèi)罐置于通風(fēng)櫥中,敞口預(yù)消解10分鐘左右。期間需要時(shí)不時(shí)輕晃杯體,以促使膠囊軟化,結(jié)構(gòu)破壞,進(jìn)而將膠囊中的油充分暴露出來(lái)。
04
預(yù)消解結(jié)束后,待消解液溫度降至室溫,分別加入8ml硝酸,輕晃混勻。注意:預(yù)消解未完成之前、溫度未降至室溫前,不要加入濃硝酸,否則樣品將會(huì)泡沫化從而溢出杯體。
05
密封裝罐,載入消解儀中進(jìn)行消解反應(yīng)。程序如下:
06
待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。
07
依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐,將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進(jìn)行趕酸處理,直至溶液近干。
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