【儀器信息網(wǎng)官網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)參考DB22/T 2838-2017《生活飲用水及水源水中10種抗生素的檢驗(yàn)方法 超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，利用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)進(jìn)行富集，MultiVap-10定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，采用LC-MS/MS檢測(cè)樣品，建立了一套檢測(cè)水中多種抗生素的實(shí)驗(yàn)方案，此方案的回收率及平行性良好，適合水中多種抗生素的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：DB22/T 2838-2017《生活飲用水及水源水中10種抗生素的檢驗(yàn)方法 超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

一、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

(一)、儀器與試劑

SPE 1000 全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，萊伯泰科公司;MultiVap-10定量平行濃縮儀，萊伯泰科公司;液質(zhì)聯(lián)用儀：SCIEX Exion LC?液相系統(tǒng)+ Triple Quad? 4500質(zhì)譜系統(tǒng)，SCIEX公司;21種磺胺類抗生素標(biāo)準(zhǔn)使用液：10μg/mL，溶劑體系為乙腈∶0.1%甲酸水=1∶4;12種喹諾酮類抗生素標(biāo)準(zhǔn)使用液：10μg/mL，溶劑體系為乙腈∶0.1%甲酸水=1∶4;四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)使用液：10μg/mL，溶劑體系為甲醇;土霉素標(biāo)準(zhǔn)使用液：10μg/mL，溶劑體系為甲醇;甲醇(色譜純，F(xiàn)isher 公司);甲酸(色譜純，阿拉丁);Na2EDTA(99%，百靈威);HLB固相萃取柱：500mg/6mL，萊伯泰科公司。

(二)、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1、標(biāo)曲配制

在標(biāo)準(zhǔn)確定的實(shí)驗(yàn)條件下，配制一系列混合抗生素標(biāo)準(zhǔn)使用液，用乙腈∶0.1%甲酸水=1∶4配制濃度分別為0、10、20、50、100、200、500ng/mL，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

2、固相萃取樣品測(cè)定

量取1000mL水樣，加入0.5g Na2EDTA，充分溶解后經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，然后按圖1 的方法進(jìn)行固相萃取富集，收集液置于M10中35℃濃縮至近干，然后用甲醇∶0.1%甲酸水溶液定容至1mL，待測(cè)。

3、 加標(biāo)回收率測(cè)定

按照前述的方法準(zhǔn)備樣品，在樣品中加入一定體積的35種抗生素標(biāo)準(zhǔn)使用液，加標(biāo)濃度為200ng/L，最后得到加標(biāo)樣品待上機(jī)檢測(cè)。

(三)、LC-MS/MS測(cè)定條件

a)色譜柱：Shim-pack Velox C18(2.7μm，2.1*100mm);b)柱溫：40℃;c)進(jìn)樣量：5μL;d)流動(dòng)相：A:0.1%甲酸水溶液，B: 甲醇(梯度洗脫程序見(jiàn)表1);e)流速：0.40mL/min;f)離子源參數(shù)：IS電壓：5500V; 氣簾氣CUR: 30 psi;霧化氣GS1: 50 psi ;輔助氣GS2: 60 psi;離子源溫度TEM: 600 ℃ ;碰撞氣CAD: 9 psi;g)檢測(cè)方式：正離子模式，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。

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