【儀器信息網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】廣東省分析測試協(xié)會推出了T/GAIA005-2020《水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水體中3種氯酚類化合物的前處理及儀器分析方法，為水體中氯酚類化合物的檢測提供了重要的技術(shù)支持和法規(guī)依據(jù)。

應(yīng)用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)可輕松測定水體樣品中3種氯酚類化合物，輕松應(yīng)對《水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(T/GAIA005—2020)新標(biāo)準(zhǔn)的要求。環(huán)境水體安全監(jiān)測迫在眉睫，島津方案幫助您從容應(yīng)對。

與目前標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜法相比，液相色譜質(zhì)譜法靈敏度更強(qiáng)，且無需衍生化等復(fù)雜的前處理步驟，可直接用于水樣的分析，實際操作簡便快速。

1分析條件

分析儀器：島津超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

2分析結(jié)果

MRM色譜圖

3種目標(biāo)物可得到良好的色譜峰形和質(zhì)譜響應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖見圖1。

方法檢出限與測定下限

按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)值修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2010)中空白實驗中未檢出目標(biāo)物質(zhì)的檢出限測定方法。以高純水為空白基質(zhì)，配制低濃度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L)加標(biāo)樣品，進(jìn)行7次重復(fù)檢測，計算其實測濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),其方法檢出限(MDL)=3.143*SD，測定下限為4倍的MDL。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)測定下限以及實際測定需要，配制三種化合物的混標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)濃度如表2所示。標(biāo)準(zhǔn)曲線分別如圖2所示。

方法準(zhǔn)確度

選取生活飲用水、地表水、地下水樣品，0.22 μm濾膜過濾后上機(jī)分析，三種氯酚濃度均低于方法檢出限。分別以表2中STD 3、STD 5和STD 7濃度為低、中、高濃度進(jìn)行加標(biāo)，平行配制6份分別進(jìn)行測定，分別計算加標(biāo)回收率，如表4所示。

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