【儀器儀表交易網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文的方案依據(jù)GB/T 4209-2008工業(yè)硅酸鈉的檢測(cè)方法，使用T960全自動(dòng)滴定儀進(jìn)行檢測(cè)，多模塊加液，避免了更換滴定液的繁瑣步驟，耗時(shí)少，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差，是檢測(cè)硅酸鈉中氧化鈉和二氧化硅含量的優(yōu)先選擇。

用T960全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定工業(yè)硅酸鈉的含量結(jié)果重復(fù)性較好，測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，T960全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定需求的。

01

儀器與設(shè)備

1、儀器

T960全自動(dòng)滴定儀，復(fù)合pH電極，恒溫反應(yīng)釜，恒溫干燥箱。

2、試劑

NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)，鹽酸溶液(1mol/L)。

02

實(shí)驗(yàn)方法

1、實(shí)驗(yàn)步驟

1)樣品的前處理工作：

a.將收到的樣品放于恒溫干燥箱110℃干燥兩個(gè)小時(shí)，取出烘干后的樣品置于粉碎機(jī)中粉碎，將粉碎好的試樣置于110℃干燥箱至質(zhì)量恒重。

b.稱取干燥好的試樣1g，精確值0.0001g，放于水熱反應(yīng)釜中，加入5mL水，置于電熱恒溫干燥箱里，180℃保溫2小時(shí)。待實(shí)驗(yàn)完成后，降溫至40℃，用80℃的水溶解試樣，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，定容至刻度線，等待測(cè)試。

2)滴定過(guò)程：

a.電極標(biāo)定：

用pH=4.01、6.86、9.18的緩沖液校對(duì)PH電極，以備后續(xù)測(cè)試。

b.氧化鈉含量測(cè)試：

用50mL移液管從250mL容量瓶中移入50mL溶解好的試樣，置于滴定杯中，滴定杯中放入轉(zhuǎn)子，將其置于滴定臺(tái)上，啟動(dòng)方法一，使用第一個(gè)模塊用標(biāo)定好的鹽酸滴定液滴定至pH=4.4，到達(dá)終點(diǎn)，結(jié)束滴定。

c.二氧化硅含量測(cè)定：

上述滴定實(shí)驗(yàn)完成后，取下滴定杯，加入事先稱量好的3g±0.1g氟化鈉(保證過(guò)量)，使其溶解，然后用10mL移液管準(zhǔn)確移取10mL已經(jīng)標(biāo)定好的1mol/L的鹽酸溶液(保證過(guò)量)，待混合均勻后，啟動(dòng)方法二，使用第二個(gè)模塊用標(biāo)定好的氫氧化鈉滴定液滴定至PH=6.2，到達(dá)終點(diǎn)，結(jié)束滴定。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，在滴定杯中，加入3g氟化鈉溶解，加入已知過(guò)量的鹽酸，然后用氫氧化鈉滴定至pH=6.2。

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