【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】為了避免儲(chǔ)樣容器內(nèi)殘留的有機(jī)物影響測試結(jié)果,需對(duì)取樣瓶內(nèi)有機(jī)碳含量進(jìn)行嚴(yán)格控制。TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀采用高強(qiáng)紫外射線和強(qiáng)氧化劑配合的紫外消解方式來消解樣品,進(jìn)樣量高達(dá)20mL,可滿足超純水級(jí)別樣品的應(yīng)用需求,符合2020版第四部《中華人民共和國藥典》 的相關(guān)測試要求。
現(xiàn)取5組不同材質(zhì)、不同規(guī)格的樣品瓶及配套瓶蓋,按照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行前處理,將所得溶液進(jìn)行有機(jī)碳含量的分析檢測。根據(jù)測試要求,我們選用檢測靈敏度高、檢出限低的TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行測試,以觀察這5種不同規(guī)格、型號(hào)的樣品瓶是否能符合《中華人民共和國藥典》2020年版 第四部中9622“藥用玻璃材料和容器指導(dǎo)原則”中對(duì)儲(chǔ)樣容器的要求。
儀器與試劑:
儀器:TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀(上海元析儀器有限公司)
試劑:鄰苯二甲酸氫鉀 (基準(zhǔn)試劑)、過硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純)、磷酸 (優(yōu)級(jí)純)、去二氧化碳蒸餾水。
溶液配制:
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 [ρ(有機(jī)碳,C)=1000 mg/L ] :
稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下干燥2h),定容至1000mL,混勻,配制成TOC值為 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2、過硫酸鈉溶液(體積分?jǐn)?shù)為8%)
稱取40g過硫酸鈉,加入50mL98%的磷酸,用純水定容至500 mL,混勻。
實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成有機(jī)碳濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液,選用直接法(NPOC)模式,采用同體積不同濃度進(jìn)樣,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線;
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