【中國儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實驗使用了CDS Pyroprobe 6150熱裂解儀-氣質(zhì)聯(lián)用儀，參考《IEC 62321-8 電子電氣產(chǎn)品的測定-第8部分：利用熱裂解-氣質(zhì)聯(lián)用分析聚合物中鄰苯二甲酸酯》，建立了快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的分析方法。

通過精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度等考察，則精密度為RSD<3%，說明該方法精密度良好;加標(biāo)回收率范圍在81~105%之間，說明該方法分析準(zhǔn)確度良好;檢出限在5~9mg/kg之間，滿足方法≤100mg/kg的要求。證明此方法能準(zhǔn)確穩(wěn)定的對電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯進(jìn)行快速篩查。

1、儀器和設(shè)備

1.1 CDS Pyroprobe 6150熱裂解儀，CDS公司;

1.2 GC- MS氣質(zhì)聯(lián)用儀;

1.3 十萬分之一分析天平。

2、試劑和材料

2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：PVC中鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品編號：GBW(E)082721

3、測試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 熱裂解條件

裂解溫度：初始溫度200℃，以20℃/min升到300℃，以5℃/min升到340℃，保持1min;接口300℃;閥箱300℃;傳輸線320℃。

3.1.2 GC-MS條件

a)色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm* 0.25μm;

b)進(jìn)樣口320℃;

c)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1;

d)柱溫：初始溫度80℃，以20℃/min升到300℃，保持5min ;

3.2 實驗方法

取約0.5mg樣品放入樣品管，將樣品管放入PY-GCMS中進(jìn)行分析。

3.3校準(zhǔn)曲線繪制

取約0.5mg標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入樣品管中，將樣品管放入PY-GCMS中進(jìn)行分析。根據(jù)各組分的質(zhì)量和響應(yīng)面積計算單點標(biāo)準(zhǔn)曲線。

e)柱流量1.8mL/min ;

f)接口320℃;

g)EI源;離子源EI 230℃ 70ev ;

h)溶劑延遲0.5min;

i)采集方式SIM模式采樣，對應(yīng)定量定性離子如表2

3.4精密度

取自配制的PVC固體300 mg/kg 和700mg/kg ，各取7份樣品，每份質(zhì)量約0.5mg，加入樣品管中，將樣品管放入PY-GCMS中進(jìn)行分析。作兩個不同濃度的精密度實驗，測定結(jié)果見表3和表4所示。

由表中數(shù)據(jù)可知，精密度RSD<3%，說明該方法精密度良好。

3.5 準(zhǔn)確度

取自配制的PVC固體300 mg/kg 和700mg/kg和1000mg/kg，各取7份樣品，每份質(zhì)量約0.5mg，加入樣品管中，將樣品管放入PY-GCMS中進(jìn)行分析。作3個不同濃度的加標(biāo)回收率實驗，來驗證方法的測量準(zhǔn)確度，測定結(jié)果見下表所示。

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