【中國(guó)儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】《HJ 1268-2022 水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測(cè)定 液相色譜-原子熒光法》將于2023年6月15日正式實(shí)施，參與標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室使用了液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀。

　　根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，甲基汞的方法檢出限為0.07 ng/L，測(cè)定下限為0.28 ng/L;乙基汞的方法檢出限范圍為0.1 ng/L，測(cè)定下限為0.4 ng/L。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率均滿(mǎn)足要求。該方法的檢出限遠(yuǎn)低于我國(guó)水環(huán)境質(zhì)量相關(guān)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)(1 ng/L)，也低于我國(guó)目前相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)排放限值(污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)，烷基汞以10 ng/L計(jì))，所以本方法檢出限滿(mǎn)足現(xiàn)在環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)的要求，方法的各項(xiàng)特性指標(biāo)能達(dá)到預(yù)期要求。

　　水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測(cè)定 液相色譜-原子熒光法解決方案

　　1.儀器設(shè)備與試劑

　　(1)儀器設(shè)備：SA720液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀

　　液相色譜參考條件

　　液相色譜采用等度分離，流動(dòng)相流速：1.0 ml/min;

　　柱溫：30℃;進(jìn)樣體積：100 μl。

　　2.實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　取 1 L 樣品置于分液漏斗中，加入 10 g 氯化鈉，溶解后搖勻，用 40 ml 二氯甲烷萃取，振搖 10 min，靜置 10 min，待兩相分層后，收集有機(jī)相于錐形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分兩次重復(fù)上述萃取操作，將三次有機(jī)相合并于錐形瓶中，向錐形瓶中加入適量無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行脫水。將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至 125 ml 分液漏斗中，并用少量 二氯甲烷涮洗錐形瓶后一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min， 靜置 10 min 后，待兩相分層后棄去有機(jī)相，水相經(jīng)濾膜過(guò)濾后，置于樣品瓶中，6 h 內(nèi)完成分析。(注：海水樣品不加氯化鈉，直接萃取。)

　　3.測(cè)試結(jié)果

　　(1)方法檢出限、測(cè)定下限

　　對(duì)kong白加標(biāo)樣品按照樣品分析流程進(jìn)行處理 ，按照HJ 168-2010計(jì)算方法檢出限和測(cè)定下限。

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