【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進(jìn)行了細(xì)化和改進(jìn),避免熔融后焦磷酸形成膠狀物,確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行,規(guī)避了高溫過夜的安全隱患,為矽肺病的防治工作提供參考。
操作步驟
1、實(shí)驗(yàn)前先將電熱板開機(jī),設(shè)置溫度為360℃,讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃(說明:電熱板板面溫度在360℃時(shí),放置在電熱板上的樣品能夠穩(wěn)定在245~250℃范圍內(nèi))。
2、準(zhǔn)確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶內(nèi),加入15mL焦磷酸,混勻樣品。
3、將樣品置于光波加熱儀上,儀器調(diào)至zui大功率后,加熱恒溫10min,快速讓樣品加熱到245~250℃,同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌。
4、確定電熱板已恒溫至360℃后,將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續(xù)恒溫15min,攪拌,防止底部過熱,加熱過程中溫度計(jì)請勿離開錐形瓶,以免溫度計(jì)因冷熱變化而炸裂。
5、取下錐形瓶,室溫冷卻至50℃后,緩慢加入40mL的80℃蒸餾水,攪拌并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中,并用100~150mL的80℃蒸餾水多次洗滌,洗液全部轉(zhuǎn)入燒杯中,將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后,靜置3~5分鐘待混懸物沉降,取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液。
6、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過濾,濾紙上的沉渣沖洗3~5次,用熱蒸餾水洗至無酸性(用pH試紙測試)。
7、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經(jīng)恒重的坩堝中,再將坩堝放入高溫灰化的儀器內(nèi),在800~900℃下灰化30min;室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時(shí),在分析天平上稱量至恒重即可。
8、根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量。
方案推薦
光波加熱儀+微控?cái)?shù)顯電熱板:5min迅速升溫至250℃,用于GBZ/T 192.4-2007標(biāo)準(zhǔn)方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程。
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