【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解樣品,電感耦合等離子體光譜法測定銅精礦中銅、鋅和鉛元素的含量,該方法耗時短、效果好、操作簡單、便于觀察反應(yīng)狀態(tài),可以解決因選礦工藝引入的干擾。
1、儀器設(shè)備
EH45C微控數(shù)顯電熱板
iCAP7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀100mL玻璃燒杯PP消解管
2、試劑與標(biāo)物
鹽酸,ρ=1.19g/mL,36%,AR硝酸,ρ=1.42g/mL,65%~68%,AR硫酸,ρ=1.84g/mL,98%,AR1%硝酸溶液,1+99銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,ρ=1000mg/mL超純水
3、實(shí)驗過程
3.1操作步驟
準(zhǔn)確稱取0.05g樣品于玻璃燒杯中,依次加入6mL鹽酸、2mL硝酸、1mL硫酸(硫酸反應(yīng)劇烈,需緩慢加入),蓋好表面皿,放在電熱板上,于160℃加熱消解20分鐘(此時溶液為黃色,消解掉大部分樣品),升溫至210℃,繼續(xù)加熱消解20分鐘(此時溶液變?yōu)榫G色)至溶液剩余1~2mL,取下,冷卻至室溫,用純水轉(zhuǎn)移至PP管中,定容至50mL,待測。
3.2電熱板設(shè)置溫度及加熱時間
3.3消解后樣品狀態(tài)
3.4定容搖勻后樣品狀態(tài)
3.5說明由于礦石種類極其繁多,所含元素組成及礦物結(jié)構(gòu)差異較大,消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。
4.實(shí)驗結(jié)果
4.1銅鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
吸取1mL銅單標(biāo)(1000ppm)、1mL鋅單標(biāo)(1000ppm)和1mL鉛單標(biāo)(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中間液,再分別吸取不同體積的中間液(20ppm)于50mLPP管中,用1%硝酸溶液定容,最終得到濃度分別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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