【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】鋰云母礦石作為鋰鹽的主要來(lái)源原料備受人們的關(guān)注。鋰云母礦石中一般含有鋰、鈉、鉀、銣、銫五種元素,如何準(zhǔn)確測(cè)定這五種元素的含量顯得尤為重要。本文采用了濕法消解,硫酸浸提樣品中目標(biāo)元素然后火焰原子吸收光譜法對(duì)這五種目標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)考察了試驗(yàn)了準(zhǔn)確性和重復(fù)性。最終結(jié)果表明,該實(shí)驗(yàn)方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點(diǎn),可供相關(guān)質(zhì)量控制人員參考。
PART ONE實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑 AA-7050原子吸收分光光度計(jì);
天平;
電熱板裝置;
氫氟酸;
硫酸;
氯化鉀;
Li、Na、K、Rb、Cs元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
樣品前處理
測(cè)試鋰、鈉、鉀元素
取0.25g(精確到萬(wàn)分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水潤(rùn)濕,3mL硫酸(1+1),15mL氫氟酸,蓋上蓋子, 電熱板上緩慢加熱到170 ℃, 保溫反應(yīng)3~4小時(shí),試樣溶解完畢,溫度升高至220℃趕酸(冒濃的三氧化硫煙),趕酸完畢,冷卻至室溫,加入25mL水加熱熔解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用去離子水沖洗3次,定容至刻度,搖勻,過(guò)濾,備用。
測(cè)試銫元素
取0.25g(精確到萬(wàn)分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水潤(rùn)濕,3mL硫酸(1+1),15mL氫氟酸,蓋上蓋子, 電熱板上緩慢加熱到170℃, 保溫反應(yīng)3~4小時(shí),試樣溶解完畢,溫度升高至220 ℃趕酸(冒濃的三氧化硫煙),趕酸完畢,冷卻至室溫,加入25mL水加熱熔解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用去離子水沖洗3次,再加入8ml K+水溶液 (優(yōu)級(jí)純KCl,K+離子含量1.0%),定容至刻度,搖勻,過(guò)濾,備用。
測(cè)試銣元素
取0.25g(精確到萬(wàn)分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水潤(rùn)濕,3mL硫酸(1+1),15mL氫氟酸,蓋上蓋子, 電熱板上緩慢加熱到170 ℃, 保溫反應(yīng)3~4小時(shí),試樣溶解完畢,溫度升高至220℃趕酸(冒濃的三氧化硫煙),趕酸完畢,冷卻至室溫,加入25mL水加熱熔解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用去離子水沖洗3次,再加入8ml K+水溶液(優(yōu)級(jí)純KCl,K+離子含量1.0%),0.6 ml 硫酸(1+1),定容至刻度,搖勻,過(guò)濾,備用。
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