【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文采用Pyroprobe 6150熱裂解串聯(lián)GC-MS利用微塑料的特征裂片組分對(duì)環(huán)境中土壤的微塑料進(jìn)行定性定量分析。

　　CDS Pyroprobe熱裂解儀利用高溫高壓溶劑萃取和濃縮進(jìn)行處理后，簡(jiǎn)化了土壤中微塑料的前處理步驟，可準(zhǔn)確對(duì)土壤中微塑料進(jìn)行定性定量分析。

　　1. 儀器設(shè)備

　　1.1 Pyroprobe 6150熱裂解儀，CDS Analytical

　　1.2 Flex-HPSE 全自動(dòng)高效快速溶劑萃取系統(tǒng)，萊伯泰科

　　1.3 MultiVap-10多通道平行濃縮儀，萊伯泰科

　　1.4 GC-MS QP-2010SE氣質(zhì)聯(lián)用儀，島津

　　2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　選擇市場(chǎng)常用和主要的6種塑料，分別為聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMPM，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET。從化學(xué)試劑公司采購(gòu)這6種塑料純品。

　　熱裂解分析塑料聚合物的樣品量應(yīng)<100μg，土壤中微塑料的含量較低，則更小的固體樣品量是無(wú)法用天平稱取?？刹捎酶邷馗邏悍椒▉?lái)溶解塑料到溶劑中，再通過(guò)控制液體進(jìn)樣體積來(lái)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　用天平分別稱取2mg各微塑料，利用高溫高壓萃取方式進(jìn)行溶解，高壓萃取罐10mL , 萃取溫度180℃ ，高壓1500psi ，每次萃取時(shí)間30min ，萃取3次，萃取溶劑為二氯甲烷，最終溶劑定容40mL 。

　　塑料高溫高壓在有機(jī)溶劑萃取后，仍然不是溶液狀態(tài)，實(shí)際是懸濁液，只是塑料的顆粒極其小，在充分晃動(dòng)后，6種微塑料顆粒在溶劑中能均勻分散。則盡量取大體積進(jìn)樣，則分析穩(wěn)定性會(huì)更好。CDS Pyroprobe6150的樣品管為20μL ,取滿1個(gè)樣品管為1μg，則可反復(fù)蒸發(fā)干和再加入方式，可分別取1～5管，則為1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 。

　　3. 樣品前處理

　　取研細(xì)過(guò)篩后的環(huán)境土樣5g，在105℃烘箱中干燥過(guò)夜，與3g硅藻土混合均勻，裝填至10mL的萃取罐中。同樣方法裝填好兩個(gè)萃取罐后，置于HPSE中(多通道運(yùn)行，可同時(shí)萃取多個(gè)樣品)，按表1方法萃取。萃取液收集到50-1mL濃縮杯中。

　　將收集管置于MultiVap-10中，濃縮溫度40℃，開啟定容功能，定容為1mL，待測(cè)。

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