【儀器設(shè)備新聞  行業(yè)應(yīng)用】本文使用在線SPE串聯(lián)二維液相色譜，實現(xiàn)維生素ADE的快速檢測。當(dāng)前國標法前處理冗長且復(fù)雜，不適合批量前處理樣品，而且維生素穩(wěn)定性差不適用過長的前處理方法。本方法利用閥切換的方式，皂化液可直接進樣凈化，能夠?qū)崿F(xiàn)快速同時檢測維生素ADE。該方法不僅節(jié)省前處理時間，提高工作效率，避免了大量有毒害試劑的使用，更具有簡便、快速，自動化程度高，重現(xiàn)性好等特性，方法回收率高。

　?、?標準品與實際樣品檢測

　?、?重復(fù)性結(jié)果

　　重復(fù)6針進樣考察體系穩(wěn)定性，保留時間RSD范圍為0.13%-0.32%、峰面積RSD范圍為0.42%-1.23%，方法重復(fù)性良好。

　?、?線性、檢測限與定量限

　　實驗針對VA、VD及 VE進行了線性、檢測限及定量限的考察。取7種維生素標準溶液配制成不同濃度的混合標準溶液，以待測物峰面積為縱坐標，待測物濃度為橫坐標繪制標準曲線，VA在0.02~10 μg/ml內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，VE在0.2~100 μg/ml內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9985，VD在0.0024~1.2 μg/ml內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。以色譜峰峰高信噪比S/N ≥ 3為方法檢測限(LOD)，S/N ≥ 10為方法定量限(LOQ)，取樣量為5 g時，測定7種維生素的檢測限和定量限，數(shù)據(jù)列于下表。

　　④ 加標回收率

　　取奶粉樣品，添加維生素A、維生素D、維生素E混合標準溶液，按照上述前處理方法進行處理，考察回收率。測定兩個不同濃度水平的加標回收率，每個濃度水平平行3份。結(jié)果表明各維生素的回收率范圍在85.2%~109.2%，RSD 結(jié)果符合要求。

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