【儀器設(shè)備新聞 行業(yè)應(yīng)用】本研究?jī)?yōu)化了Pyrolysis-GC-MS對(duì)輪胎痕跡分析的方法,獲得了重復(fù)性優(yōu)異的結(jié)果。可用于準(zhǔn)確鑒定未知輪胎的來(lái)源。
本研究的樣品從幾個(gè)不同廠家、不同型號(hào)的輪胎選取。在每個(gè)輪胎選擇幾個(gè)不同的點(diǎn),并進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定熱裂解參數(shù),同時(shí)證實(shí)在合適的熱裂解條件下,輪胎的不同點(diǎn)可得到穩(wěn)定的結(jié)果。同時(shí),也通過(guò)對(duì)幾個(gè)廠家輪胎的對(duì)比熱裂解分析,確定5種特征組分和穩(wěn)定的響應(yīng)面積比值,可依據(jù)5種特征組分和比值進(jìn)行未知輪胎的來(lái)源進(jìn)行鑒定。
1、實(shí)驗(yàn)
1.1實(shí)驗(yàn)材料
材料:4個(gè)不同廠家、不同型號(hào)輪胎。這些輪胎狀態(tài)良好,為夏季輪胎,尺寸相同:205/55 R16。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
熱裂解儀采用熱絲(鉑線圈)加熱方式,Pyroprobe,CDS Analytical公司;GC-MS,安捷倫公司
1.3實(shí)驗(yàn)原理
GC-MS可以分析的組分為能夠氣化的小分子化合物,對(duì)于大分子或聚合物組分則無(wú)法分析。輪胎的材質(zhì)為橡膠,橡膠是一種高分子聚合物,無(wú)法直接進(jìn)樣GC-MS進(jìn)行分析。熱裂解儀可以提供有效幫助。
熱裂解可以提供高溫環(huán)境,這個(gè)高溫環(huán)境可以使橡膠分解為較小的化合物,這些小化合物帶有聚合物大分子的特征信息。通過(guò)將這些特征化合物進(jìn)樣GC-MS分析,可確定一種橡膠可以分解為哪些特征化合物。可通過(guò)這些分解后得到的特征化合物而鑒定這屬于哪種橡膠或橡膠來(lái)源。
1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
取不同品牌和不同型號(hào)輪胎,在胎面提取少量樣品,100μg進(jìn)行Pyrolysis-GC-MS分析,通過(guò)設(shè)定熱裂解溫度和裂解時(shí)間,利用GC-MS分析得到裂解色譜圖,通過(guò)譜圖比對(duì)確定各品牌型號(hào)輪胎的幾種特征化合物組分。這幾種特征化合物組分作為輪胎痕跡鑒定的依據(jù)。
提取輪胎痕跡約100μg,將輪胎樣品放入樣品管中,利用Pyrolysis-GC-MS分析。從裂解色譜圖中確定含有特征化合物和響應(yīng)面積比值,從而確定其品牌型號(hào)和來(lái)源。
熱裂解參數(shù):熱裂解溫度650℃;時(shí)間15s;接口300℃;閥箱300℃;傳輸線320℃。GC-MS參數(shù)見(jiàn)表1。
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