【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本方案根據(jù)《人工牛黃檢測(cè)公示稿》，使用華譜S6000高效液相色譜儀搭配Alphasil XD-C18AQ色譜柱對(duì)人工牛黃中膽酸類(lèi)的含量進(jìn)行檢測(cè)。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，使用Alphasil XD-C18AQ色譜柱檢測(cè)人工牛黃中膽酸類(lèi)含量滿(mǎn)足系統(tǒng)適用性要求，各特征峰分離度滿(mǎn)足要求，實(shí)際樣品檢測(cè)沒(méi)有雜質(zhì)干擾。

　　分析條件

　　儀 器：S6000高效液相色譜儀+ELSD

　　色 譜 柱：Alphasil XD-C18AQ, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 ?

　　流 動(dòng) 相：A：乙腈;B：0.2%三氟乙酸

　　流 速：1.0 mL/min

　　進(jìn) 樣 量：5 μL

　　氣體流速：2.5 mL/min

　　漂移管溫度：85 ℃

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　?、?系統(tǒng)適用性檢測(cè)

　　根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，系統(tǒng)適應(yīng)性溶液需理論板數(shù)按?；悄懰岱逵?jì)算不低于10000，?；悄懰崤c?；秦i去氧膽酸的分離度大于2.0，鵝去氧膽酸與去氧膽酸的分離度大于1.5，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，使用Alphasil XD-C18AQ(4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 ?)進(jìn)行人工牛黃的檢測(cè)可以滿(mǎn)足系統(tǒng)適用性要求。

　　圖1. 人工牛黃中膽酸類(lèi)系統(tǒng)適用性溶液結(jié)果色譜圖

　　表1. 人工牛黃中膽酸類(lèi)系統(tǒng)適用性溶液檢測(cè)數(shù)據(jù)表

　?、?供試品檢測(cè)

　　根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，人工牛黃供試品按干燥品計(jì)算，含?；悄懰釕?yīng)為2.0%~8.0%;含甘氨膽酸不得少于2.5%;含?；悄懰?、牛磺去氧膽酸、甘氨膽酸及甘氨去氧膽酸的總量不得少于9.0%;含豬去氧膽酸不得少于9.0%;含膽酸應(yīng)為4.5%~7.5%。由表2可知，人工牛黃供試品中各含量均符合要求。

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