【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)選擇自備飼料樣品，采用微波消解前處理、原子熒光光譜儀檢測法和直接進(jìn)樣測汞儀法，兩種方法檢測飼料中的汞含量，通過測定平行樣、兩種檢測結(jié)果比對的質(zhì)控方式，考察北京海光儀器的原子熒光光譜儀和直接進(jìn)樣測汞儀在按照新飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13081-2022測定飼料中汞含量時(shí)儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

　　二、實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1 主要儀器

　　微波消解儀;HGF-S4原子熒光光度計(jì)(北京海光儀器有限公司);HGA-100直接進(jìn)樣測汞儀。

　　2.2 試劑

　　硝酸：優(yōu)級純;過氧化氫;硼氫化鉀：優(yōu)級純;氫氧化鉀：優(yōu)級純;汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(10%硝酸介質(zhì))。

　　2.3 樣品前處理

　　準(zhǔn)確稱取自備飼料樣品0.2~0.6g(精確到0.001g)，置于微波消解內(nèi)管中，加入6mL硝酸、2mL過氧化氫，靜置過夜，或置于趕酸儀加熱套中，于90±5℃預(yù)消解至黃煙冒盡。冷卻后蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，置于微波消解儀爐腔中，按表1的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。取出消解管，在通風(fēng)櫥中緩慢擰開外蓋，泄壓放氣。用少量水沖洗內(nèi)蓋并入消化管，再將消化管超聲2~5 min，將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，加少許水洗滌消解管3次，洗液一并入容量瓶中。定容，搖勻。同時(shí)做kong白實(shí)驗(yàn)。

　　2.4測定

　　2.4.1原子熒光光譜法

　　將原子熒光光譜儀調(diào)節(jié)至zui佳工作狀態(tài)，穩(wěn)定后開始測量。以10%硝酸溶液為載流、0.05%硼氫化鉀-0.2%氫氧化鉀溶液為還原劑，連續(xù)進(jìn)10%硝酸直至穩(wěn)定后，進(jìn)樣測定標(biāo)準(zhǔn)kong白、標(biāo)準(zhǔn)系列，然后進(jìn)樣10%硝酸溶液清洗至讀數(shù)回到初始值時(shí)，再測量樣品kong白、樣品溶液。

　　2.4.2直接進(jìn)樣測汞儀法

　　直接進(jìn)樣測汞儀法的優(yōu)點(diǎn)是不用樣品消解，稱樣后直接導(dǎo)入儀器檢測。

　　在設(shè)置好的儀器條件下，空燒清洗樣品舟和催化管直至吸光值讀數(shù)小于0.003以下。用移液槍準(zhǔn)確移取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，導(dǎo)入樣品舟中，啟動(dòng)儀器，儀器根據(jù)濃度和信號強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。曲線繪制好后，清洗樣品舟和催化管直至讀數(shù)回到初始值時(shí)，準(zhǔn)確稱取樣品0.05~0.1g(精確至0.001g)于樣品舟中，記錄稱樣量，樣品舟放入進(jìn)樣盤中，啟動(dòng)儀器檢測。

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