【儀器設(shè)備新聞 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)采用氫化物發(fā)生-原子熒光法檢測(cè)六氟磷酸鋰中的總砷,六氟磷酸鋰暴露在潮濕的空氣中會(huì)迅速吸潮水解生成氟化氫煙霧,具有腐蝕性,處理液上機(jī)久而久之會(huì)對(duì)儀器玻璃器件腐蝕,因此,前處理樣品時(shí)要用飽和硼酸反應(yīng)掉氫氟酸。

序號(hào) | 試劑 | 規(guī)格 |
1 | 鹽酸 | GR |
2 | 硼氫化鉀 | AR |
3 | 氫氧化鉀 | AR |
4 | 硫脲 | AR |
5 | 抗壞血酸 | AR |
| 硼酸 | AR |
6 | 超純水 | 電阻率≥18MΩ·cm |
7 | 氬氣 | ≥99.99% |
注意:砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液自行配制或由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買。
1.2 溶液的配制
(1)硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取硼氫化鉀20.0g,溶于1000mL 5g/L氫氧化鉀溶液中,攪拌均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。(2)10%鹽酸溶液:移取100mL鹽酸,用超純水定容至1000mL,攪拌均勻。(3)飽和硼酸溶液:硼酸在水中的溶解度很小,20 ℃時(shí)100mL水中僅能溶解5g硼酸。用熱水溶解足量硼酸,充分?jǐn)嚢枰欢〞r(shí)間,自然冷卻后,取上層清澈溶液即可。(4)硫脲-抗壞血酸溶液:稱取5g硫脲和5g抗壞血酸,溶解至100mL水中。
1.3 樣品前處理過(guò)程
六氟磷酸鋰樣品制備(以市售的97%含量的六氟磷酸鋰作為樣品)具體為:快速稱取試樣~0.2 g(準(zhǔn)確到0.001g)置于帶準(zhǔn)確刻度的含有10mL水的50mL 聚丙烯樣品管中(或其他材質(zhì)不與氫氟酸反應(yīng)的樣品管),依次加入5 mL濃鹽酸,7.5 mL硫脲-抗壞血酸溶液,5 mL飽和硼酸溶液,用水定容至刻度,混勻放置30min后待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
10 μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取50mL容量瓶或比色管1支,準(zhǔn)確加入1mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5mL,再依次加入10mL水,5 mL濃鹽酸,7.5 mL硫脲-抗壞血酸溶液,5 mL飽和硼酸溶液,用水定容至刻度,混勻放置30min后待測(cè)。
……………… ……………… ……………… ……………… ……………… ………………
更多詳細(xì)內(nèi)容,請(qǐng)點(diǎn)擊底部“免費(fèi)下載全文”查看。