【儀器設(shè)備網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】為了控制前驅(qū)體溶液中有機(jī)化合物殘留，保證前驅(qū)體的穩(wěn)定合成，精確而穩(wěn)定的數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)非常重要。三元前驅(qū)體溶液中鹽含量非常高，通常在30%以上，因而對(duì)檢測(cè)儀器的耐鹽性提出了更高的要求。島津TOC-L總有機(jī)碳分析儀器，以680℃催化氧化樣品中有機(jī)化合物，通過(guò)精確測(cè)定生成二氧化碳的量來(lái)確定總有機(jī)碳含量。

本文針對(duì)前驅(qū)體溶液中有機(jī)化合物殘留的影響，采用島津TOC-L總有機(jī)碳分析儀器建立了有機(jī)化合物殘留量的分析方法，并考察了儀器對(duì)高鹽樣品的耐受性。島津TOC-L680℃催化燃燒法操作簡(jiǎn)便，分析速度更快，重現(xiàn)性好，比較適用于鋰電原材料Ni、Co、Mn高鹽樣品中殘留有機(jī)化合物的分析。島津TOC-L穩(wěn)定發(fā)揮，嚴(yán)格監(jiān)控，在鋰電上下游守護(hù)三元前驅(qū)體的合成工藝。

01

方法評(píng)估

在0-20ppm范圍內(nèi)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，試樣6次重復(fù)測(cè)試RSD<2.0%。

同時(shí)進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，回收率為95.8%，具有良好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

02

耐鹽性實(shí)驗(yàn)

鑒于前驅(qū)體溶液中鹽含量較高，且硫酸鈷熔點(diǎn)僅98℃，易熔融，為了評(píng)估島津TOC-L對(duì)前驅(qū)體溶液分析的耐受性，進(jìn)行了耐鹽性評(píng)估實(shí)驗(yàn)。對(duì)120g/L的硫酸鈷(以Co計(jì))溶液僅稀釋五倍后進(jìn)樣，在五天內(nèi)24h不間斷連續(xù)分析，所得結(jié)果如圖3。比較再生后的催化劑，表面附著的鈷鹽再生后已被清洗干凈，催化劑效率無(wú)影響。

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