【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)參考《GB/T 32470-2016 生活飲用水臭味物質(zhì) 土臭素和2-甲基異莰醇檢驗(yàn)方法》，使用萊伯泰科Astation全自動(dòng)多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái)中的全自動(dòng)固相微萃取模式，以頂空式提取的方式對(duì)水中的2種臭味物質(zhì)進(jìn)行了定量分析，通過測定2種臭味物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線、重復(fù)性和加標(biāo)回收率來表現(xiàn)全自動(dòng)固相微萃取的萃取性能，該方法簡便、快速、重現(xiàn)性好。

1.實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

1. 全自動(dòng)多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái)：Astation，萊伯泰科公司;

2. SPME Fiber老化模塊：SPME Fiber Conditioning Module，萊伯泰科公司;

3. 萃取孵化爐模塊：Agitator Module，萊伯泰科公司;

4. SPME Fiber萃取頭：DVB/PDMS/Carbon WR，80μm×10mm，萊伯泰科公司;

5. 氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫公司;

6. 土臭素和2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：40μg/L，溶劑體系為甲醇;

7. 2-異丁基-3-甲氧基吡嗪使用液(內(nèi)標(biāo))：40μg/L，溶劑體系為甲醇;

8. 甲醇(色譜純，F(xiàn)ischer 公司);

9. 氯化鈉(分析純，國藥試劑)。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1標(biāo)曲配制

配制5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合水溶液，濃度分別為5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分別取10mL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液置于5個(gè)20mL頂空進(jìn)樣瓶中，加入10μL內(nèi)標(biāo)和2.5g氯化鈉，另取同樣一個(gè)頂空瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，將樣品瓶置于Astation樣品盤，待檢測。

1.2.2樣品加標(biāo)

分別取10mL超純水和自來水，按1.2.1的步驟進(jìn)行處理，加標(biāo)濃度分別為5ng/L、10ng/L和20ng/L，將樣品瓶置于Astation樣品盤，待檢測。

1.2.3 固相微萃取SPME Fiber萃取過程

萃取前孵化時(shí)間2min，孵化溫度60℃;孵化震蕩速度250rpm;萃取頭老化溫度270℃，老化時(shí)間5min;萃取時(shí)間30min;解吸時(shí)間5min。

1.3 GC-MS測定條件

a)色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

b)進(jìn)樣口溫度：250℃;

c)進(jìn)樣模式：不分流;

d)柱流速：1.0mL/min(恒流);

e)柱箱溫度：初始溫度60℃，保持2.5min;以8℃/min升溫至250℃，保持5min;280℃后運(yùn)行2min。

f)四極桿溫度：150℃;離子源溫度：280℃;傳輸線溫度：280℃;

g)掃描模式：選擇離子掃描(SIM)。

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