【中國(guó)儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 420三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定水質(zhì)中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。

　　本方法具有分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確度好等特點(diǎn)，且檢出限低于HJ 1242-2022《水質(zhì)6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中限量的要求，同時(shí)數(shù)據(jù)顯示，其重復(fù)性和線性均較好，為后期高通量的樣品測(cè)定提供可靠的保障。

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　樣品制備：

　　參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 1242-2022的萃取步驟。

　　LC-MS/MS儀器方法

　　Part.1

　　珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)

　　色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm

　　捕集柱：C18, 4×150mm，5μm

　　柱溫：40℃

　　流速：0.4mL/min

　　進(jìn)樣量：2μL

　　液相色譜梯度洗脫表

　　Part.2

　　質(zhì)譜參數(shù)

　　采用珀金埃爾默QSight 420三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)如下圖所示。

　　化合物質(zhì)譜部分參數(shù)

　　質(zhì)譜離子源參數(shù)

　　由于該類化合物為增塑劑，部分待測(cè)化合物會(huì)出現(xiàn)在液相色譜的管路中，形成本底干擾，故在泵的混合器出口后和自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣閥前連接一根色譜柱作為捕集柱，可將溶劑中的干擾物與樣品瓶中待測(cè)物在分析色譜柱上分開，如下圖1所示。本方法一針進(jìn)樣測(cè)定6種鄰苯二甲酸酯類化合物，圖2中展示了6種化合物的提取離子譜圖?？梢姼鱾€(gè)化合物的峰型對(duì)稱，所有異構(gòu)體均取得良好的分離，并保證每個(gè)色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù)，以便獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性。

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