【儀器設(shè)備新聞 行業(yè)應(yīng)用】本方法參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》和《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第 8 部分:有機(jī)物指標(biāo) 》中的20.1,使用LabTech PT3000全自動固液吹掃捕集儀建立了水中環(huán)氧氯丙烷的檢測方法。
方法得到的環(huán)氧氯丙烷校正曲線相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限0.009μg/L,回收率為101.5%~102.3%,RSD為3.09%~4.75%,均滿足HJ 639-2012和GB/T 5750.8-2023中 20.1環(huán)氧氯丙烷中相應(yīng)的要求。LabTech PT3000全自動固液吹掃捕集儀有快速排水閥、消泡器、泡沫檢測器和除濕阱組件,保證檢測儀器獲得更加穩(wěn)定可靠的檢測結(jié)果。
1、儀器和設(shè)備
PT3000 全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;
TRACE 1600氣相色譜儀,賽默飛;
ISQ7610質(zhì)譜儀,賽默飛;
樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;
容量瓶:10 mL棕色容量瓶,A級。
2、試劑和材料
空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水;
甲醇(色譜純, Fisher Chemical);
內(nèi)標(biāo)貯備溶液:ρ=2000μg/mL,氟苯、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-D4,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000μg/mL,環(huán)氧氯丙烷,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
標(biāo)準(zhǔn)使用液1:ρ=2.5μg/mL用,甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.5),避光低溫保存;
標(biāo)準(zhǔn)使用液2:ρ=0.25μg/mL,用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.5),避光低溫保存;
內(nèi)標(biāo)使用液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.3),避光低溫保存。
3.測試過程
3.1 儀器設(shè)備參數(shù)
3.1.1 吹掃捕集參數(shù)
吹掃溫度:室溫;吹掃流速:40mL/min;
吹掃時間:11min;
吸附溫度:40℃,預(yù)脫附溫度:185℃;
脫附溫度:190℃;脫附時間:1min;
烘烤溫度:210℃;烘烤時間:5min;
除濕阱就緒溫度:室溫;
除濕阱烘烤溫度:240℃;
閥箱溫度:120℃;GC傳輸線:150℃。
3.1.2 GC檢測參數(shù)
色譜柱:DB-624 60m*0.25mm*1.40μm;
進(jìn)樣口溫度:180℃;
柱流速:1.5mL/min(恒流);
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比3:1;
柱箱溫度:50℃,保持1min,以20℃/min升溫至220℃,保持5min。
3.1.3 MS檢測參數(shù)
離子源:EI 源;
離子源溫度:230℃;
離子化能量:70eV;
掃描方式:SIM;
溶劑延遲:6min;
電子倍增電壓:與調(diào)諧電壓一致;
接口溫度:240℃。
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