【中國儀器儀表網(wǎng)  專題推薦】據(jù)分析儀器設(shè)備網(wǎng)訊，微波消解處理樣品技術(shù)能用以測定各類有機肥和有機-無機復(fù)混肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬含量，結(jié)果可以信賴，能滿足肥料中重金屬測定需求，對迅速、精確、高效率測定有機肥中的多種金屬含量，搞好肥料質(zhì)量數(shù)據(jù)監(jiān)測，有著非常重要的意義。

　　現(xiàn)階段，檢測有機肥中重金屬的方法主要是按照GB/T23349-2009《肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標》和一些相關(guān)規(guī)范實施，這些檢測方法多選用傳統(tǒng)的電熱板敞口消解處理樣品，溶劑用量大、消解時間長、消解過程麻煩復(fù)雜、對操作者經(jīng)驗水平需求較高，并且很容易造成 易揮發(fā)元素的損失和微量重金屬元素測定的影響。

　　樣品名稱：

　　有機化肥

　　試 劑：

　　硝酸AR;鹽酸AR;過氧化氫AR

　　化驗室儀器配置：

　　MWD-630型智能微波消解儀(上海元析儀器有限公司)

　　樣品個數(shù)

　　12個

　　操作過程：

　　1.精密稱取0.2g樣品，精確至mg級，小心置于各個內(nèi)罐杯體底部。

　　2. 分別加入6ml硝酸和2ml鹽酸，輕輕晃動杯體，使樣品和酸試劑混合均勻。

　　3. 將內(nèi)罐置于通風櫥中敞口或虛蓋浸泡數(shù)小時或預(yù)處理/趕酸儀中120℃敞口預(yù)消解一段時間(至無黃棕色氣體冒出為止)。

　　4. 預(yù)消解結(jié)束后，分別補加2ml濃硝酸;待消解液溫度降至室溫，再分別加入2ml過氧化氫，輕晃混勻，靜待劇烈反應(yīng)停止后，密封裝罐，載入消解儀中進行微波消解。

　　5. 注意：預(yù)消解未完成之前、溫度未降至室溫前，不要加入過氧化氫，否則樣品很可能會泡沫化從而溢出杯體。

　　6. 消解程序如下：

　　壓力(0.1MPa) 5 15 35

　　溫度(℃) 80 150 180

　　功率(W) 800 1000 1000

　　升溫時間(s) 240 300 300

　　恒溫時間(s) 60 120 900

　　7. 待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥內(nèi)，靜置10分鐘。

　　8. 依次旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐，將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進行趕酸處理，直至溶液近干。

　　9. 將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，潤洗杯體內(nèi)腔和對應(yīng)密封蓋內(nèi)腔。

　　10. 消解液溫度降至室溫后，定容至刻度線，制成待檢液。