【儀器設(shè)備網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】燕麥粉有著降低血膽固醇、控制血糖、改善便秘、有助于傷口修復(fù)、防止更年期障礙、防止骨質(zhì)疏松、防止貧血、調(diào)節(jié)體重等功能。燕麥在服用過程中的食品安全問題也獲得重視,依照《GB5009.12-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》,采用微波消解法對(duì)燕麥粉樣品進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)其中的鉛含量。
微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)燕麥粉中的鉛
儀器與試劑
1、儀器
新儀TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計(jì),鉛空心陰極燈等
2、試劑
硝酸(68%),鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)
實(shí)驗(yàn)方法
1、微波消解
從市場(chǎng)中采購的兩種燕麥粉樣品,每一種樣品稱取三組,每組質(zhì)量約0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
2、趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
3、配置標(biāo)液
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為0mg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L和100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線
通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,取樣量小于0.3g時(shí),無需預(yù)處理,可直接加酸消解;取樣量超過0.3g時(shí),建議對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后才可上機(jī)微波消解,否則實(shí)驗(yàn)壓力可能超過3MPa。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 2762-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量
[2] GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定
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