【分析儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】目前,航空煤油中芳烴含量測定的主要方法有熒光指示劑吸附法、液相色譜示差檢測器法、質(zhì)譜法(MS)以及超臨界流體色譜法(SFC)等。在這些方法中,SFC法(ASTM D8305)以其高效環(huán)保的特點,在美國正在取代傳統(tǒng)的FIA法,成為新的仲裁方法。SFC方法無需對航空煤油樣品進行任何前處理而直接進樣,且在5min以內(nèi)就能完成一個樣品的分析,并且通過用面積歸一化方法即可準確定量。
熒光指示劑吸附法 (ASTM D1319) | ASTM指定的仲裁方法,但受限于熒光試劑的穩(wěn)定供給。 |
液相色譜示差檢測器發(fā) (SH/T 0806) | 中國石化領(lǐng)域的仲裁方法,使用柱切換技術(shù)和示差檢測器,系統(tǒng)平衡時間長,穩(wěn)定性差。 |
質(zhì)譜法 (SH/T 0606) | 需要使用正相制備柱先對煤油中的非芳烴和芳烴進行初步分離后才可這樣,并且計算方法復(fù)雜。 |
使用儀表設(shè)備SFC-FID對由n-C16、甲苯、四氫萘和萘組成的混合標準溶液進行分析,如下圖所示,四種化合物在硅膠柱上可以實現(xiàn)充分的分離。其中,n-C16和甲苯的分離度達到11.45,四氫萘和萘的分離度達到5.55,n-C16的拖尾因子為1.5,均滿足ASTM D8305的要求。
峰號 | 化合物明 | 保留時間 | 分離度(USP) | 理論塔板數(shù)(USP) | 拖尾因子(5%) |
1 | n-C16 | 1.674 | -- | 10797 | 1.5 |
2 | Toluene | 2.487 | 11.45 | 16454 | 1.2 |
3 | Tetralin | 3.063 | 6.90 | 18787 | 1.2 |
4 | Naphtha lene | 3.601 | 5.55 | 19027 | 1.1 |
使用該SFC-FID對七種航空煤油樣品進行測定,通過面積歸一化方法進行定量,結(jié)果顯示,每個樣品分析時間不超過五分鐘,且單環(huán)芳烴和多環(huán)芳烴得到良好分離,能實現(xiàn)準確定量。
樣品編碼 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
單環(huán)芳烴(%) | 15.21 | 8.93 | 15.20 | 15.19 | 16.97 | 17.95 | 18.16 |
多環(huán)芳烴(%) | 1.26 | N.D | 0.96 | 2.10 | 0.12 | 0.80 | 1.18 |