【分析儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】在我國(guó),《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)以及現(xiàn)行的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)都將石棉列為禁用物質(zhì),即不得作為化妝品原料使用的物質(zhì)。此外在2010年的時(shí)候發(fā)布了《進(jìn)出口化妝品中石棉的測(cè)定》(SN/T 2649.1-2010)這項(xiàng)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。該測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)中包括對(duì)試樣進(jìn)行X射線衍射分析方法和掃描電鏡-能譜分析方法,其中通過(guò)掃描電鏡檢測(cè)出4個(gè)以上的石棉纖維粒子即判定該試樣含有石棉,但是實(shí)際樣品中的待檢測(cè)粒子卻是成千上萬(wàn)個(gè)的。
日立臺(tái)式電鏡TM4000Ⅱ具有優(yōu)良的自動(dòng)化調(diào)節(jié)功能,可以配備續(xù)拍照-拼圖軟件Multi Zigzag以及能譜(EDS)探測(cè)器,對(duì)化妝品中的石棉檢測(cè)的效率提高帶來(lái)幫助。下面為大家介紹使用日立臺(tái)式掃描電子顯微鏡TM4000Ⅱ檢測(cè)石棉纖維的方法。
實(shí)驗(yàn)
步驟一:石棉纖維不噴金前處理制樣
將石棉纖維樣品均勻放置在貼有導(dǎo)電膠的樣品載臺(tái)上。因?yàn)門M4000系列具有低真空功能,可以對(duì)不導(dǎo)電樣品直接觀察,因此不必對(duì)石棉纖維進(jìn)行噴金前處理,避免對(duì)其形貌和元素分析產(chǎn)生干擾。
步驟二:選擇觀察區(qū)域進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)拍照
通過(guò)TM4000Ⅱ標(biāo)配的四分割背散射電子(BSE)探測(cè)器可以清晰的觀察到石棉纖維結(jié)構(gòu),使用Multi Zigzag功能選擇觀察區(qū)域及相關(guān)參數(shù),軟件會(huì)自動(dòng)控制樣品臺(tái)移動(dòng)進(jìn)行大范圍拍照,參數(shù)設(shè)置和拍照過(guò)程如圖(2)所示。
步驟三:選擇觀察區(qū)域進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)拍照
如圖(3)所示,在自動(dòng)拍照完成后,我們可以對(duì)各個(gè)區(qū)域的每一張圖片進(jìn)行檢索查看,快速統(tǒng)計(jì)石棉纖維的數(shù)量。TM4000Ⅱ還具有坐標(biāo)記憶功能,選中包含石棉纖維的圖片,一鍵式操作樣品臺(tái)就可以自動(dòng)回到該圖片坐標(biāo)的位置,然后對(duì)石棉纖維進(jìn)行更細(xì)致的觀察。
步驟四:對(duì)石棉纖維進(jìn)行尺寸測(cè)量和能譜元素分析
如圖(4)所示,在樣品臺(tái)自動(dòng)移動(dòng)到特定石棉纖維的坐標(biāo)后,可以對(duì)該石棉纖維進(jìn)行尺寸測(cè)量和能譜測(cè)試,進(jìn)一步確認(rèn)其形態(tài)和元素組成。
總結(jié)
由以上述分析可知,利用日立臺(tái)式電鏡TM4000Ⅱ可以有效地對(duì)石棉纖維進(jìn)行形貌和成分進(jìn)行觀察分析。這一檢測(cè)方法將有助于對(duì)制品和環(huán)境中的石棉纖維進(jìn)行快速準(zhǔn)確檢測(cè),滿足人類對(duì)自身工作生活環(huán)境的健康需求。
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