【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》提供的方法，使用HPSE Ultra快速溶劑萃取儀和SPE-1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，對(duì)食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化，并用液相色譜分離，電噴霧離子源(ESI)電離，多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R分別為0.9998和0.9995，加標(biāo)回收率分別為86.3%和90.7%，RSD分別為6.5%和4.2%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

　　一、儀器設(shè)備及試劑

　　1.1儀器設(shè)備

　　SPE-1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，萊伯泰科公司;

　　HPSE Ultra高效快速溶劑萃取儀，萊伯泰科公司;

　　EV400VAC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，萊伯泰科公司;

　　LC-MS/MS 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，SCIEX;

　　1.2試劑耗材

　　甲醇(色譜純 FISHER Chemical);乙腈(色譜純 FISHER Chemical)乙酸銨(優(yōu)級(jí)純);氨水;冰乙酸;2mmol乙酸銨：稱取0.385g乙酸銨，用水溶解并定容至1000mL;25mmol乙酸銨(PH=4):稱取0.385g乙酸銨，用180mL水溶解，并用冰乙酸調(diào)節(jié)PH=4，用水定容至200mL;硅藻土：在馬弗爐550℃烘烤4小時(shí)后冷卻，置于干燥器內(nèi)保存;弱陰離子交換固相萃取小柱：150mg/6mL，萊伯泰科公司;PFOA、PFOS標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：50μg/mL，甲醇;MPFOA、MPFOS標(biāo)準(zhǔn)品溶液：50ug/mL，甲醇;PFOA、PFOS標(biāo)準(zhǔn)工作液：100ng/mL，甲醇;MPFOA、MPFOS標(biāo)準(zhǔn)工作液：100ng/mL，甲醇。

　　二、實(shí)驗(yàn)過程

　　2.1 試樣制備

　　將紙板盒類試樣用剪刀剪為1cm*1cm的大小。

　　2.2樣品萃取

　　準(zhǔn)確稱取1g樣品，與3g硅藻土混勻后裝填至10mL快速溶劑萃取池中，按照下圖方法進(jìn)行萃取，將收集液旋蒸濃縮至約0.5mL(真空度150mbar、100rmp)，待SPE凈化。

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