【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)采用LabTech AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)對(duì)唇膏提取液進(jìn)行凈化，根據(jù)分子排阻色譜原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干擾物質(zhì)，準(zhǔn)確收集二甘醇，氮吹濃縮后，采用氣質(zhì)法對(duì)其中二甘醇的含量進(jìn)行檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單、快捷，能夠很好地去除干擾物對(duì)目標(biāo)物的影響。

　　1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　1.1 儀器與試劑

　　AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)，北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

　　S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司，貨號(hào)：Y020207015);

　　E.T.氮吹濃縮儀，貨號(hào)：C020017，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

　　氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B，安捷倫科技(中國(guó))有限公司;

　　甲醇(色譜純)，購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

　　乙酸乙酯(色譜純)，購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

　　環(huán)己烷(色譜純)，購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司。

　　1.2 工作液配制

　　二甘醇標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：10mg/mL，溶劑為甲醇，購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;

　　二甘醇標(biāo)準(zhǔn)工作液：取1.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到濃度為1.0mg/mL的標(biāo)樣工作液;

　　分別移取1.0mg/mL的二甘醇標(biāo)準(zhǔn)工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分別置于1.0mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)濃度為10、100、200、500、1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　1.3 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.3.1 樣品制備

　　稱取唇膏樣品約3.0g，于50mL離心管中，加入2g石英砂、3g無(wú)水硫酸鈉、15mL甲醇，漩渦震蕩30s，常溫超聲20min后，用甲醇補(bǔ)回?fù)p失體積。離心后取上清液10mL至樣品瓶中，氮吹至近干，加入10mL乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)混合溶液，旋渦震蕩后，將溶液轉(zhuǎn)移至AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)的進(jìn)樣瓶中。

　　1.3.2 凝膠凈化處理

　　將1.3.1中裝有提取液的進(jìn)樣瓶放置在AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)的平臺(tái)，并按照?qǐng)D1在軟件中編輯方法，開始凝膠凈化，凈化后收集液收集在60mL收集瓶中。將60mL收集瓶移至ET濃縮儀中，35℃氮吹至近干，加入1mL甲醇使溶解，待檢測(cè)。

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