【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考《GB/T 23322-2018 紡織品表面活性劑的測(cè)定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》該標(biāo)準(zhǔn)，采用珀金埃爾默QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了對(duì)36種APs和APEOs的快速定性定量分析方法，其檢出限完全滿足相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范檢測(cè)需求，為檢測(cè)紡織品等化工消費(fèi)中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解決方案。

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　樣品處理：參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24279.2-2021的提取步驟

　　1將樣品剪成約5mm×5mm的碎片，混勻后，稱取1g剪碎的試樣(精確到0.01g)，置于50mL離心管中，加入30mL甲醇，在(70±2)℃下超聲提取(60±5)min。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃以下將提取液濃縮至近干，準(zhǔn)確加入2mL甲醇溶解殘?jiān)^(guò)0.22μm濾膜后，供上機(jī)測(cè)定。

　　2當(dāng)試樣(如蠶絲類)中有雜質(zhì)干擾測(cè)定時(shí)，需采用以下凈化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述濃縮瓶中的殘?jiān)?，全部轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中，控制流速為1mL~2mL/min。棄去流出液，減壓抽干10min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脫，收集洗脫液。將洗脫液在40℃以下用氮?dú)獯蹈桑瑴?zhǔn)確加入2mL甲醇溶解殘?jiān)?，過(guò)0.22μm濾膜后，供上機(jī)測(cè)定。

　　LC-MS/MS儀器方法

　　1珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)

　　色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm

　　柱溫：35℃

　　流速：0.3 mL/min

　　進(jìn)樣量：5μL

　　2質(zhì)譜參數(shù)

　　采用珀金埃爾默QSight 210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。

　　………………　………………　………………　………………　………………　………………

　　更多詳細(xì)內(nèi)容，請(qǐng)點(diǎn)擊底部“免費(fèi)下載全文”查看。