【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)參考《GB/T 40263-2021 紡織品 短鏈氯化石蠟的測(cè)定》、《SN/T 3814-2014 橡膠和塑料制品中短鏈氯化石蠟的測(cè)定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，利用萊伯泰科M10定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮、 SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)進(jìn)行凈化、采用GC-MS檢測(cè)樣品，建立了一套檢測(cè)短鏈氯化石蠟的前處理方案，此方案的回收率及平行性良好，適合多種樣品中短鏈氯化石蠟的檢測(cè)。

　　1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　1.1 MultiVap-10定量平行濃縮儀，萊伯泰科

　　1.2 SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，萊伯泰科

　　1.3 7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，安捷倫

　　1.4 短鏈氯化石蠟(51.5%)標(biāo)準(zhǔn)使用液：100 μg/mL，溶劑體系為環(huán)己烷

　　1.5 二氯甲、烷丙酮、正己烷(色譜純，F(xiàn)isher公司)

　　1.6 硅膠固相萃取柱：500mg/6mL，萊伯泰科

　　2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　2.1 樣品提取

　　將樣品剪成5mm×5mm的碎片，精密稱取樣品1g，加入20mL正己烷∶丙酮1∶1提取溶劑，超聲30min，過(guò)濾，再用10mL正己烷∶丙酮1∶1溶劑洗滌樣品，合并兩次濾液。

　　將合并提取液置于MultiVap-10定量平行濃縮儀上按溫度40℃、氣壓1psi濃縮至近干，加入2mL正己烷溶解，待凈化。

　　2.2 固相萃取

　　將過(guò)程1中的濃縮提取液加入SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，按照?qǐng)D1方法進(jìn)行固相萃取凈化，洗脫液加入MultiVap-10定量平行濃縮儀上按溫度40℃、氣壓1psi濃縮至近干，加入2mL正己烷溶解定容，待上機(jī)檢測(cè)。

　　2.3 加標(biāo)回收率

　　按照前述的方法準(zhǔn)備樣品，在樣品中分別按20μg/g的標(biāo)品濃度加入一定體積的短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)使用液，最后得到加標(biāo)樣品待上機(jī)檢測(cè)。

　　2.4 標(biāo)曲配置

　　制備6份陰性樣品溶液，按照最終定容濃度5、10、20、50、100μg/mL分別加入短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)使用液，上機(jī)檢測(cè)。

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