【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，個(gè)別農(nóng)民大量使用高毒高效農(nóng)藥導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留嚴(yán)重超標(biāo)。本文參照“GB 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥 多組分殘留量的測(cè)定”，以豬肉和牛奶為例建立了固相萃取、凝膠凈化和濃縮的一整套方案，結(jié)果表明該方法方便快捷且具有較好的回收率和平行性，適用于食品中有機(jī)氯的檢測(cè)。

　　NO.1 儀器與試劑

　　1.1 SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科);

       1.2 GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)(萊伯泰科);

       1.3 氣相色譜7890B(安捷倫);

       1.4 MultiVap-10定量平行濃縮儀(簡(jiǎn)稱M10，萊伯泰科);

       1.5有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL;

       1.6丙酮(色譜純，F(xiàn)isher)、正己烷(色譜純，F(xiàn)isher)、二氯甲烷(色譜純，F(xiàn)isher)、氯化鈉(分析純，北京試劑廠)、無(wú)水硫酸鈉(分析純，北京試劑廠)、乙酸乙酯(色譜純，F(xiàn)isher)、環(huán)己烷(色譜純，F(xiàn)isher);

       1.7固相萃取柱：LabTech 硅酸鎂小柱 500mg/ 6 mL ;

       1.8 凝膠凈化柱：LabTech (流動(dòng)相為乙酸乙酯：環(huán)己烷 1:1)。

　　NO.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置

　　標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取有機(jī)氯標(biāo)液100μL加入10mL棕色容量瓶中，用丙酮+正己烷(1+9)定容配置成1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

　　2.2提取

　　2.2.1乳及乳制品提取

　　取樣品(牛奶)，稱取10g試樣(精確至0.01g)于100mL離心管中，加入6g氯化鈉，再加入30mL提取液(正己烷:丙酮9:1)，超聲30min，5500rad/min離心5min，取上清液過(guò)無(wú)水硫酸鈉(視上清液濁度而定)，收集液經(jīng)MultiVap-10 35℃2psi條件下濃縮至5mL左右，待凈化。

　　2.2.2肉類提取

　　取樣品(豬肉，均質(zhì)樣品)，稱取20g試樣(精確至0.01g)于100mL離心管中，加入15mL水(視樣品情況而定，使總水為20mL)，加入40mL丙酮，超聲20min，加入6g氯化鈉，再加入30mL正己烷，超聲30min，5500rad/min離心5min，取上清液過(guò)無(wú)水硫酸鈉(視上清液濁度而定)，收集液經(jīng)MultiVap-10 35℃2psi條件下濃縮至近干，待凈化。

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　　NO.4 結(jié)果與討論

　　本方法用SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)與MultiVap-10多通道平行濃縮系統(tǒng)聯(lián)用，對(duì)牛奶中23種有機(jī)氯進(jìn)行萃取凈化，其加標(biāo)回收率為66.5%~97.7%，重復(fù)性RSD 為2.7%~6.2 %。GPC100全自動(dòng)凈化系統(tǒng)與MultiVap-10多通道平行濃縮系統(tǒng)連用，對(duì)豬肉中23種有機(jī)氯進(jìn)行凈化，其加標(biāo)回收率為64.7%~104.9%，重復(fù)性RSD 為4.1%~10.3 %。在萃取和濃縮過(guò)程中，減少損失，便于操作，本方法適用于肉類及乳制品有機(jī)氯的檢測(cè)，操作過(guò)程簡(jiǎn)便并且在回收率和平行性上表現(xiàn)優(yōu)異。

　　參考標(biāo)準(zhǔn)

　　GB/T 5009.19 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥 多組分殘留量的測(cè)定

　　GB 23200.86 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳及乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法