【儀器儀表網(wǎng) 標準下載】HJ 1289—2023土壤和沉積物 15種酮類和6種醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法,已于2023-02-09 發(fā)布 ,將于2023-08-01 正式實施。部分內(nèi)容摘錄如下:
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中 15 種酮類和 6 種醚類化合物的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、環(huán)戊酮、3- 庚酮、2-庚酮、環(huán)己酮、6-甲基-2-庚酮、二異丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等 15 種酮類和 6 種醚類化合物的測定。當取樣量為 2.0 g,頂空瓶體積為 22 ml,飽和氯化鈉溶液體積為 10 ml 時,15 種酮類和 6 種醚類化合物的方法檢出限為 0.1 mg/kg~2 mg/kg,測定下限為 0.4 mg/kg~8 mg/kg。詳見附錄 A。
3 方法原理
在一定溫度密封條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中的酮類和醚類化合物向液上空間揮發(fā),在氣液固三相達到熱力學(xué)動態(tài)平衡后,氣相中的酮類和醚類化合物經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性,內(nèi)標法定量。
5 儀器和設(shè)備
5.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀:氣相色譜具有分流/不分流進樣口,柱溫箱可程序升溫。質(zhì)譜具有電子轟擊(EI)源。 5.2 自動頂空進樣器:溫度控制范圍在室溫至 80 ℃可調(diào),傳輸線溫度范圍在室溫至 100 ℃可調(diào)。
5.3 色譜柱:長 30 m,內(nèi)徑 0.25 mm,膜厚 1.4 μm,固定相為 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效色譜柱。
5.4 樣品瓶:容積不小于 60 ml 棕色廣口玻璃瓶。
5.5 頂空瓶:22 ml 螺旋口頂空瓶,密封蓋具有聚四氟乙烯襯墊。
5.6 冷藏箱。
5.7 天平:實際分度值為 0.01 g。
5.8 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
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