【儀器信息網(wǎng) 標準下載】HJ 1290—2023土壤和沉積物 毒殺芬的測定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法，已于2023-02-09 發(fā)布，將于 2023-08-01 實施。部分內(nèi)容摘錄如下：

　　1 適用范圍

　　本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中毒殺芬的氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

　　本標準適用于土壤和沉積物中 3 種指示性毒殺芬同類物 P26、P50 和 P62（參見附錄 A）的測定。當取樣量為 10.0 g，定容體積為 20 μl 時，3 種指示性毒殺芬方法檢出限均為 0.003 μg/kg，測定下限均為 0.012 μg/kg。

　　3 方法原理

　　土壤或沉積物中毒殺芬目標化合物經(jīng)有機溶劑提取、凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，三重四極桿質(zhì)譜儀檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性，同位素稀釋內(nèi)標法定量。

　　5 儀器和設(shè)備

　　5.1 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：進樣口具備分流/不分流和脈沖/高壓進樣功能；柱溫箱可在 50 ℃～350 ℃溫度區(qū)間內(nèi)程序升溫；配有電子轟擊離子源，具備多重反應(yīng)監(jiān)測功能。

　　5.2 毛細管色譜柱：低流失石英毛細管柱。30 m（長）×0.25 mm（內(nèi)徑）×0.25 μm（膜厚），固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用溫度不低于 350 ℃，或選用其它等效毛細管色譜柱。

　　5.3 提取裝置：索氏提取器或加壓流體萃取儀等性能相當?shù)脑O(shè)備。

　　5.4 濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀或其它功能相當?shù)臐饪s裝置。

　　5.5 真空冷凍干燥儀：空載真空度達 13 Pa 以下。

　　5.6 玻璃層析柱：內(nèi)徑 10 mm～12 mm，長 200 mm～400 mm 的玻璃填充柱管。

　　5.7 樣品瓶：棕色，廣口玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶，50 ml～500 ml。

　　5.8 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

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