【儀器網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)GB5009.15-2014，采用全自動石墨消解儀消解大米樣品，石墨爐原子吸收光譜儀測定大米中的鎘含量，實(shí)現(xiàn)了樣品的“一站式”消解，樣品消解完全、重現(xiàn)性好、省時省力，解放我們雙手的同時，也讓我們遠(yuǎn)離了有毒有害的安全隱患。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法操作簡單，精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等指標(biāo)均較好，適用于大米樣品的消解和鎘含量的測定。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和樣品

硝酸：優(yōu)級純。高氯酸：優(yōu)級純。大米粉：GBW(E)080684a(鎘：0.482±0.028)。

1.2 儀器

石墨消解機(jī)器人(海光HGD-10)，原子吸收光譜儀(海光GGX-830)。

1.3樣品的前處理

準(zhǔn)確稱取樣品0.3g于聚四氟乙烯消解管中，設(shè)置全自動石墨消解儀參數(shù)，按照下表1中方法進(jìn)行樣品的消解，消解完成后，用1%的硝酸自動定容至50ml，搖勻后待測，同時做樣品空白。

2、結(jié)果與討論

2.1 準(zhǔn)確度和精密度

按照上述方法進(jìn)行樣品消解，測定7次平行樣品的鎘含量，如表2所示。從下表可以看出測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%，本方法精密度非常好。

2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

按照上述步驟對大米標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解，在部分消解管中加入一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，見表3。實(shí)驗(yàn)表明本方法測定的鎘的加標(biāo)回收率為95%~103%，準(zhǔn)確度良好。

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