【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考《GB5009.268-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》,采用LabTech REVO 高通量微波消解前處理、LabMS 3000 ICP-MS測定大米粉中鉛、砷、鎘、鉻、銅和鋅6種元素,碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除雙原子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾,同時在線加入內(nèi)標(biāo)校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng),該方法準(zhǔn)確簡單高效。
本文采用LabTech REVO高通量微波消解前處理,LabMS3000測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉GBW10185(GSS-18)中6種金屬元素含量,各元素方法檢出限在0.001 mg/kg~0.03 mg/kg之間,方法精密度在 1.7%~4.0%之間,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高,準(zhǔn)確度良好。
結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于大米粉谷物等食品農(nóng)產(chǎn)品樣品元素分析。
1、實驗過程
1.1 儀器與試劑
LabTechREVO微波消解儀,萊伯泰科;LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,萊伯泰科;
1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
各元素曲線系列點濃度如表1所示:配置20ppb的混合內(nèi)標(biāo),在線加入。表 1 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
1.3 樣品前處理
微波消解方法:稱取0.2~0.3g(精確至0.1mg)大米粉于消解罐中,加入6mL硝酸+1mL雙氧水,旋緊罐蓋,按照表2中溫度程序消解樣品。表 2 微波消解參考升溫程序
程序運行完畢后,冷卻取出,打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上,于100℃加熱30min,用水定容至25mL混勻備用,同時做空白實驗。
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