【儀器設備網(wǎng) 行業(yè)應用】本文根據(jù)國標GB 5009.93—2017《食品中硒的測定 第一法氫化物原子熒光光譜法》，使用北京海光儀器有限公司生產(chǎn)的HGF-V4原子熒光光度計對農(nóng)產(chǎn)品樣品進行測定，該儀器采用高度一體化設計的三維集成流路系統(tǒng)，有效解決了管路凌亂，汞容易殘留、記憶效應嚴重的問題;微升級高性能順序注射進樣系統(tǒng)，完全免維護，無泵管消耗，實現(xiàn)分析和清洗過程的完全自動化與智能化;基于內(nèi)消光螺紋、非對稱光闌以及特殊消光材料涂層的光學系統(tǒng)設計，有效抑制雜散光，顯著提高檢測系統(tǒng)的信噪比;線性范圍寬，方便不同含量樣品的測定。

　　一、實驗部分

　　1.1 試劑

　　注意：硒標準貯備溶液自行配制或由國家標準物質(zhì)研究中心購買。

　　1.2 儀器

　　1.3 硼氫化鉀和鹽酸溶液的配制

　　(1)硼氫化鉀溶液(10g/L)：稱取硼氫化鉀10.0g，溶于1000mL 2g/L氫氧化鉀溶液中，攪拌均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　(2)10%鹽酸溶液：移取100mL鹽酸，用超純水定容至1000mL，攪拌均勻。

　　1.4 樣品前處理過程

　　樣品制備(食品安全國家標準 食品中硒的測定，GB 5009.93—2017)具體為：

　　稱取試樣0.5～3g (精確至 0.001g)置于消化管中，加 8mL硝酸、2mL過氧化氫，搖勻，于微波消解儀中進行消化，消化條件見下表。消解結(jié)束待冷卻后，消解管在趕酸儀上繼續(xù)加熱至近干，切不可蒸干。冷卻, 再加 5 mL 鹽酸溶液 (6 mol/L)，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)。冷卻后轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中，用水定容 ，混勻待測。同時做試劑空白試驗。

　　1.5 標準溶液的配制

　　標準使用液，用10%鹽酸稀釋至所需的濃度。

　　1.6 原子熒光的分析條件

　　二、結(jié)果與分析

　　2.1 標準曲線

　　測量方法：標準曲線法

　　2.2 樣品測量結(jié)果

　　取食品標準物質(zhì)，按照1.4中的試驗方法進行樣品的前處理。由表6可知，對標準物質(zhì)硒的測定值都在標準值范圍內(nèi)，測定平均值的相對誤差在-2.22～1.67%之間，該方法具有很好的準確性。

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